Powder cell инструкция на русском

Программы уточнения параметров элементарной ячейки

Существует множество компьютерных программ для уточнения параметров элементарной ячейки. Одна из таких программ — PowderCell версии 2.4, разработанная в Федеральном Институте Исследования и Тестирования Материалов (Берлин) докторами Гертом Нольце и Вернером Краусом. Эта программа предназначена для работы с кристаллическими структурами и вычисления соответствующих рентгенограмм или нейтронограмм для поликристаллических образцов.

Критерием правильности созданной, или модифицируемой, модели кристалла является соответствие вычисленной дифрактограммы результатам экспериментального исследования. Отклонение экспериментальной дифрактограммы от теоретической — веская причина неприемлемости предлагаемой модели реальной структуры. Программа позволяет варьировать параметрами эксперимента, такими, как: используемое излучение, геометрия эксперимента, аномальная дисперсия, фиксированные или переменные щели, различные коррекции интенсивности, учет фона, дублетной структуры линии излучения и т.д.

Характеристики и возможности программы

С помощью PowderCell можно

· использовать различные форматы импорта структурных данных (ICSD, SHELX, POWDER CELL);

· показывать кристаллические структуры, используя более чем 740 различных установок типов пространственных групп;

· трансформировать различные установки от одного типа пространственной группы к другому для моноклинной, орторомбической и ромбоэдрической сингоний;

· генерировать все лауэвские классы и трансляционные подгруппы — превосходный инструмент для изучения фазовых переходов или других эффектов, описываемых как понижение степени симметрии;

· варьировать структуру внутри элементарной ячейки, используя вращение и трансляцию выбранных атомов или молекул;

· показывать соответствующие рентгеновские или нейтронные порошковые дифрактограммы одновременно;

· имитировать различные условия дифракции, например, длина волны излучения, расщепление дублета, геометрия эксперимента, переменные щели, предпочтительная ориентация, аномальное рассеяние, любые объемные или массовые фракции в смеси фаз и т.д.;

· выбирать различные функции свертки — различные профили дифракционных максимумов;

· сравнивать графически экспериментальные дифрактограммы с расчетными;

· экспортировать кристаллическую структуру и расчетную дифрактограмму в различных графических форматах (например, Windows Metafile, PostScript, POVRay);

· показывать взаимосвязь между манипуляцией со структурой (например, вращение молекулы — фрагмента) и соответствующей дифрактограммой;

· использовать clipboard, чтобы экспортировать графику и таблицы отражений в другие Windows программы;

· экспортировать дифрактограммы в различных файловых форматах (например, Siemens Diffrac AT: *.raw)[4].

Подробное описание работы с программой PowderCell содержится в приложении 1.

Следующей программой, используемой в этой работе, является Endeavour 1.2, Crystal Impact.

ENDEAVOUR — это программа, разработанная для решения структуры на основе порошковой дифрактограммы путем комбинирования глобальной оптимизации разности между расчетной и эмпирической порошковой дифрактограммы и потенциальной энергии системы.

Программа использует данные дифракции также в форме простого списка пиков (зависимость интегральной интенсивности от угла Брэгга, и также |F(hkl)|). Для обоих случаев знание параметров элементарной ячейки обязательно. Расчет структуры может выполняться в пространственной группе Р1 или в другой. В любом случае “Symmetry Finder” сможет определить высшую пространственную группу в результирующей структурной модели.

Если заданная пространственная группа — не P1, программа сможет менять размещение отдельных атомов в специальных позициях в процессе вычисления.

Программа не может проводить расчеты, опираясь только на эмпирические данные, поскольку, как уже говорилось, ей необходимы для вычислений параметры элементарной ячейки.

С помощью Endeavour, результирующая кристаллическая структура, а также промежуточные шаги структурного вычисления могут быть представлены с использованием функции Auto Build, что автоматически генерирует содержимое элементарной ячейки.

Подробный список функций и возможностей этой программы:

Расчет структуры:

· расчет структуры на основе данных о дифракции, полученных на стандартном дифрактометре или синхротроне (электроны или нейтроны). Необходимые данные: параметры ячейки, пики I(2и), или данные импортированные непосредственно с дифрактометра, содержимое элементарной ячейки(композиция или структура молекулы плюс число формульных единиц).

· поддержка молекулярных структур, а также атомных структур с одиночными атомами на специальных позициях.

· импорт трехмерной структуры молекул из форматов наиболее распространенных современных программных средств визуализации.

· автоматическое изменение позиций для одиночных атомов в процессе расчета структуры в пространственных группах выше, чем P1

· использование Мастера для быстрой подготовки к процессу расчета структуры.

· просмотр промежуточных результатов процесса решения структуры: прогресс (%завершено), список коррелированных рассчитанных и наблюдаемых пиков, вид структуры и дифрактограмму.

· функция “Auto Build” для визуализации структуры кристалла после каждого промежуточного шага.

· “Symmetry Finder” с автоматическим или диалоговым преобразованием в более высокую пространственную группу.

Возможности по визуализации структуры кристалла:

· импорт данных о структуре кристалла из файлов баз данных кристаллических структур таких, как Isorganic Crystal Structure Data,Protein Data Bank, Cambrige Structural Database и т.д.

· автоматический расчёт порошковой дифрактограммы по данным о структуре

· возможность ручного изменения параметров структуры

· генерация молекул или фрагментов молекул

· режим объёмного изображения структуры, каркасы атомов, плоское изображение; центральная или параллельная проекция.

· фотореалистичные модели, возможность выбора освещения пользователем, использование материалов (технология Open GL)

· виды структуры вдоль определенных осей или к hkl-плоскостей.

· вращение, перемещение и масштабирование структуры при помощи мыши, пошагово при помощи клавиатуры, или численно.

· отображение термических эллипсоидов для визуализации параметров анизотропного смещения.

· обозначения атомов и связей, варьирование цветами, стилями и радиусами атомов и связей.

Структурные характеристики элементарных ячеек системы веществ NdxBi??xFeO?

Важно значение точного знания параметров элементарной ячейки, т.к. уточненные данные затем можно использовать, например, для расчета точной зонной структуры, диэлектрических параметров различных веществ.

Для Nd_xBi??_xFeO? рассчитывались рентгенограммы и строились ячейки в пространственной группе 161 (R3c)[6].

Рис 10. Элементарная ячейка Bi_1-xNd_xBiO₃ (x=0.05)

Результаты сопоставления экспериментальных и теоретических рентгенограмм (до уточнения параметров кристаллической решетки).

Рис.11

Было проведено уточнение параметров кристаллической решетки, полученных путем расчетов из теоретических дифрактограмм. Результаты уточнения параметров кристаллической решетки приведены в таблице 1 на странице 26.

Рис.12

Элементарная ячейка системы веществ Bi_1-xNd_xBiO₃ при концентрации х=0.10 созданная программой Powder Cell 2.4

Рис 13. Элементарная ячейка Bi_1-xNd_xBiO₃ (x=0.10)

Результаты сопоставления экспериментальных и теоретических рентгенограмм.

Рис.14

Результаты сопоставления экспериментальных и теоретических рентгенограмм после уточнения параметров кристаллической решетки.

Рис.15

Рис 16. Ромбоэдрическая структура Bi_1-xNd_xBiO₃ (x=0.15)

Рис. 17

Рис.18

Рис.19 Элементарная ячейка _-xNd_xBiO₃ (x=0.20)

Рис.20

Рис. 21.

Таблица 1:Результаты уточнения параметров кристаллической решётки веществ системы Nd_xBi??_xFeO?

В
практикуме имеются DOS и Windows версии
программы (директории pc18d и pcw10
соответственно). Руководство и HELP
доступны только на немецком языке.
Нижеприведенная инструкция достаточна
для выполнения лабораторных работ
практикума.

Входные
данные могут быть неформатированными.
Единственное требование — после 4-й
колонки могут вводиться только цифры.
Пустые строки не разрешены, однако могут
быть введены комментарии после последнего
значения для RGNR. В большинстве примеров
(*.cel) факторы занятости позиции и
изотропные температурные факторы не
включены (эти две величины задаются
после трех координат).

Пример
входного файла с данными о структуре
(кубическая элементарная ячейка,
параметры ячейки: a=b=c
= 5 Å, ===90^o,
атом кислорода с координатами [[0,0,0]] и
температурным фактором 0.4, атом азота
с координатами [[0.5,0.5,0.5]] и температурным
фактором 0.3, атом водорода с координатами
[[1/3,1/3,1/3]] , пространственная группа 14):

CELL
5.0 5.0 5.0 90 90 90

O
8 0.0 0.0 0.0 1 0.4

N
7 0.5 0.5 0.5 1 0.3

H
1 0.333 0.333 0.333

RGNR
14

Если
Вы хотите использовать только температурный
фактор, то необходимо установить фактор
занятости равным 1. Заменяя один атом
другим, к примеру на 50%, получаем:

CELL
5.0 5.0 5.0 90 90 90

O
8 0.0 0.0 0.0 0.5 0.4

16
0.5 0.45

N
7 0.5 0.5 0.5 1 0.3

H
1 0.333 0.333 0.333

RGNR
14

В
этом примере атом кислорода наполовину
замещен атомом серы (атомный номер 16).
Программа проверяет первые четыре
символа строки. Если они пустые, то это
замещение, тогда используются только
атомный номер, факторы занятости позиции
и изотропный температурный. Ключевое
слово RGNR – немецкая аббревиатура для
«номера пространственной группы»
(Raumgruppen–Nummer), который тот же, что и в
справочнике International Tables of Crystallography (IT)
from 1973. После номера пространственной
группы номер выбора ячейки (к примеру
2 или 3) может быть приведен, если он
существует в файле pc.dat (l.IT). Ключевые
слова для атомов могут содержать до
четырех символов (иначе будет сообщение
об ошибке — runtime error).

Интерфейс программы

Для
запуска программы необходимо набрать
адрес http://www.omsu.omskreg.ru.
Будет загружен сайт Омского государственного
университета, в котором необходимо
выбрать раздел «Учебные материалы»
-«Рентгеноструктурный анализ». В закладке
«мультимедиакурс «Рентгеноструктурный
анализ» существует раздел «Компьютерные
программы», в котором расположена
программа PowderCell.
Для запуска программы необходимо выбрать
позицию Windows
версия 1,0. После загрузки программы
появятся 2 окна, в верхнем производится
изображение структуры, а в нижнем
отображается дифрактограмма
поликристаллического образца. В качестве
примера можно загрузить предложенную
разработчиками программы структуру
magnetit.
В верхнем окне появится геометрическое
представление элементарной кристаллической
решетки магнетита, а в нижнем рассчитанная
теоретическая дифрактограмма. Также
появятся «клавиши» справа и сверху.

Управление
программой производится нажатием –
левой и – правой кнопок «мыши».
Кликнув на CANCEL,
можно выйти из окна меню.

В
приложении к данному учебно-методическому
пособию представлены некоторые функции
меню (русский перевод ключевых слов),
достаточных для выполнения заданий.
Если клавиша не используется в данной
работе, то рядом с ней в данном руководстве
надпись: не использовать.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

Права доступа к этому форуму:

Вы не можете отвечать на сообщения

Я ранее упоминал программу PowderCell для IBM PC под операционную систему Windows, которая разработана Гертом Нольце и Вернером Краусом еще в 1996 году [1].  Это программа для моделирования кристаллической структуры и теоретического расчета порошковой дифрактограмме на основе этой модели. Также она может быть использована для уточнения структуры на основе экспериментальных данных порошковой дифракции.

В свое время я использовал эту программу в процессе обучения студентов на кафедре физики твердого тела. Она позволяет очень наглядно показать связь между структурой кристалла и его дифрактограммой.

Версия программы 2.3 доступна на сайте BAM Berlin PowderCell (ucl.ac.uk)

Также, Герт Нольце выложил версию 2.4 программы на своей страничке в researchgate: POWDERCELL — A USEFUL TOOL FOR CRYSTALLOGRAPHERS, MINERALOGISTS AND MATERIALS SCIENTISTS | Gert Nolze | 2 updates | Research Project (researchgate.net)
В этом случае необходимо скачать файл PowderCellProgram.pdf (1.61 MB) и переименовать расширение pdf в zip, а затем просто разархивировать программу в какую-нибудь папку.

Сссылка на этот файл.

К сожалению в интернете ссылки на страрые ресурсы периодически теряются. Но к счастью имеются зеркала сайтов, например здесь: CCP14 Homepage — Tutorials and Examples — Powder Cell for Windows, Structure Visualisation/Manipulation, Powder Pattern Calculation and Profile Fitting by Werner Kraus and Gert Nolze (ucl.ac.uk)

Кроме того, есть сайт, со списком программм для рентгеноструктурного анализа XRD Software | X-ray Diffraction SEF (mit.edu) . К сожалению часть ссылок уже не рабочие.

Как нибудь выложу на яндекс или гугл диск уже готовые структурные модели для разных соединений для PowderCell. 

1. J. Appl. Cryst. (1996). 29, 301-303 https://doi.org/10.1107/S0021889895014920

Описание