Инструкция по приготовлению растворов в лаборатории

ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ИНСТИТУТ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ»

РЕКОМЕНДАЦИЯ

РАСТВОРЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ
В КОЛИЧЕСТВЕННОМ ХИМИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ.
ТРЕБОВАНИЯ К ПРИГОТОВЛЕНИЮ И КОНТРОЛЮ

М
16-2019

Екатеринбург

2019

Предисловие

1 РАЗРАБОТАНА

Закрытым акционерным обществом
«Институт стандартных образцов» (ЗАО «ИСО»)

2 ИСПОЛНИТЕЛИ

Котляревская Э.Н., Агранович
Т.В., Чиканцева Е.И.

3 ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ

Метрологической службой ЗАО
«ИСО»¹⁾

4 УТВЕРЖДЕНА

«28» марта 2019 г.

5 ВВЕДЕНА

Взамен М
16-2014

____________

¹⁾ ЗАО
«ИСО» аккредитовано в области обеспечения единства измерения для выполнения
работ и (или) оказания услуг по аттестации методик (методов) измерений и
метрологической экспертизе документации, разрабатываемой в черной и цветной
металлургии и машиностроительном комплексе, при производственном экологическом
контроле, контроле химических факторов производственной среды, мониторинге
состояния окружающей природной среды (аттестат аккредитации № 01.00034-2012).

СОДЕРЖАНИЕ

РЕКОМЕНДАЦИЯ

РАСТВОРЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В КОЛИЧЕСТВЕННОМ ХИМИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ. ТРЕБОВАНИЯ К ПРИГОТОВЛЕНИЮ И КОНТРОЛЮ

Дата
введения — 2019-04-15

1
Область применения

Настоящая рекомендация распространяется на растворы
химических реактивов, предназначенные для применения в количественном
химическом анализе (КХА) для градуировки средств измерений, установления
массовой концентрации аттестованных смесей (АС) и титрованных растворов.

2
Нормативные ссылки

В настоящей рекомендации использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:

ГОСТ
1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические
условия

ГОСТ
3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб,
фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ
4212-2016 Реактивы Методы приготовления растворов для колориметрического и
нефелометрического анализа

ГОСТ
4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72
Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ
25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для
кислотно-основного титрования

ГОСТ
25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для
окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ
Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики (методы) измерений

ГОСТ
Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ
Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические требования

ГОСТ
Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и
технические требования. Испытания

ГОСТ
Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

Примечание — При пользовании настоящим документом целесообразно
проверить действие ссылочных стандартов на территории Российской Федерации по
соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года,
и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим
документом, следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если
ссылочный документ был отменен без замены, ТО положение, в котором дана ссылка
на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3
Термины и определения

В настоящей рекомендации применены следующие термины с
соответствующими определениями с учётом ГОСТ
25794.1 — ГОСТ
25974.2, ГОСТ
Р 8.563, ГОСТ
Р 52361, ГОСТ
Р ИСО 5725-1, [1] — [6]:

3.1 методика (метод) измерений: Совокупность
конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение
результатов измерений с установленными показателями точности.

3.2 прецизионность: Степень близости друг к другу
независимых результатов анализа, полученных в конкретных регламентированных
условиях.

3.3 повторяемость (сходимость): Прецизионность в
условиях, при которых результаты анализа получены одним методом на идентичных
пробах в одной лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного
оборудования и практически одновременно.

3.4 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность
в условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов,
формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной
лаборатории.

3.5 доверительные границы погрешности измерений:
Верхняя и нижняя границы интервала, внутри которого с заданной вероятностью
находится значение погрешности измерений.

3.6 норматив контроля: Числовое значение, являющееся
критерием для признания контролируемого показателя точности результатов
измерений соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям.

3.7 аттестованная смесь веществ: Смесь двух и более
веществ(материалов), приготовленная по документированной методике, с
установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре
приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси.

3.8 титрованные растворы: Растворы, содержащие в
определенном объеме точно известное количество элемента, иона, вещества и
предназначенные для титриметрического анализа.

3.9 холостой опыт: Проведение анализа вещества или
материала объекта аналитического контроля без аналитической пробы

3.10 гарантийный срок хранения: Период времени, в
течение которого производитель гарантирует сохраняемость всех установленных
нормативным документом показателей качества при условии соблюдения потребителем
правил хранения.

4
Обозначения

В настоящей рекомендации применены следующие обозначения:

±Δ — доверительные границы, в которых погрешность
любого из совокупности результатов измерений, получаемых по данной методике
измерений, находится с принятой вероятностью Р = 0,95;

Р — доверительная вероятность;

СR_0,95(5) —
критический диапазон для пяти результатов параллельных определений;

R_Л — предел внутрилабораторной
прецизионности результатов измерений;

СRл_0,95(3)
— критический диапазон для трех средних результатов измерений, полученных в
условиях внутрилабораторной прецизионности;

С — установленное значение массовой концентрации
раствора;

т — масса навески реактива, пробы;

μ — массовая доля основного вещества;

Δμ — доверительные границы погрешности
установления массовой доли основного вещества при Р = 0,95;

Δт — пределы допускаемой погрешности
взвешивания;

ΔV — пределы допускаемой погрешности вместимости
мерной колбы;

±ΔС (±δС) — доверительные границы
абсолютной (относительной) погрешности установленного значения массовой
концентрации раствора при Р = 0,95;

N — число серий измерений при установлении массовой
концентрации растворов гравиметрическим методом.

5
Общие положения

5.1 Общие требования к приготовлению растворов в
соответствии с ГОСТ
4212 и рекомендацией [1].

5.2 Метрологическими характеристиками растворов,
предназначенных для градуировки средств измерений, установления массовой
концентрации АС и титрованных растворов, являются значения массовой
концентрации элемента, компонента, вещества (далее но тексту -массовая
концентрация раствора) и доверительные границы абсолютной погрешности
установления массовой концентрации раствора, выраженные в г/дм³,
мг/см³, г/см³.

5.3 Доверительные границы относительной погрешности установленного
значения массовой концентрации раствора не должны превышать 1/3 (в обоснованных
случаях — 1/2) значения доверительных границ относительной погрешности методики
измерений, в которой его используют.

5.4 Процедуру приготовления растворов, установления массовой
концентрации и расчет доверительных границ погрешности установления массовой
концентрации регламентируют аттестованной методикой измерений, в которой эти
растворы используют.

5.5 К приготовлению растворов допускают квалифицированных
химиков-аналитиков в порядке, установленном их должностными инструкциями.

5.6 Сведения о приготовленных растворах регистрируют в
журнале, по форме А.1 (приложение А).

5.7 Входной и периодический контроль качества реактивов
проводят в соответствии с разделом 8.

6
Порядок приготовления растворов

6.1 Растворы готовят из реактивов, применяемых в качестве исходных
веществ, перечень которых составляют в порядке, установленном в лаборатории.

Пример заполнения перечня реактивов приведен в А.2 (приложение А).

6.2 Массовую концентрацию растворов устанавливают по
процедуре приготовления (см. 6.3) или гравиметрическим методом по аттестованной
методике КХА (см. 6.4).

6.3 Порядок установления массовой концентрации растворов по
процедуре приготовления

6.3.1 Массовую концентрацию растворов по процедуре
приготовления устанавливают при использовании в качестве исходных веществ
чистых металлов или химических веществ стехиометрического состава.

6.3.2 Массовую концентрацию раствора рассчитывают на
основании информации о содержании основного компонента, имеющейся в нормативном
документе (НД) на исходное вещество.

При
содержании основного компонента в исходном веществе от 99,00 % до 99, 99 % для
приготовления растворов проводят корректировку навески исходного вещества с
учетом фактического содержания основного компонента. Необходимую поправку к
навеске вычисляют по формуле (1):

(1)

где т —
масса навески реактива при массовой доле основного вещества 100 %;

х — массовая доля основного вещества в реактиве, %.

При содержании основного вещества в исходном реактиве более
99,99 % корректировку навески реактива не производят.

При
использовании в качестве исходных веществ оксидов металлов или солей массу
навески т, необходимую для приготовления 1 дм³ раствора,
содержащего 1,0 или 0,1 г определяемого элемента (иона) вычисляют по формуле
(2):

(2)

где M₁
— молекулярная масса компонента исходного вещества;

m₁ — атомная масса элемента или иона в
приготовленном растворе.

6.3.3 Пример описания процедуры приготовления раствора,
расчета массовой концентрации и доверительных границ погрешности установленного
значения по процедуре приготовления приведен в приложении Б.

6.4 Порядок установления массовой
концентрации растворов гравиметрическим методом

6.4.1 Массовую концентрацию раствора гравиметрическим
методом устанавливают в следующих случаях:

— в НД на применяемый реактив отсутствует информация о
содержании основного вещества;

— массовая доля основного вещества в реактиве менее 99,00 %;

— в качестве исходного вещества используют химический
реактив не стехиометрического состава, либо содержащий кристаллизационную воду.

6.4.2 Установление массовой концентрации раствора проводят
два, а при необходимости три оператора. Общее число измерений должно быть не
менее десяти (две серии по пять параллельных определений); число холостых
опытов не менее двух в каждой серии.

6.4.3 Расхождения между результатами параллельных
определений в серии и между средними результатами, полученными в каждой серии,
не должны превышать значений СR_0,95(5),
R_Л или СRл_0,95(3),
приведенных в приложении В.

6.4.4 Если требования 6.4.3 выполнены, значение массовой
концентрации раствора рассчитывают, как среднее арифметическое средних
результатов двух (трех) серий измерений.

6.4.5 Если требования 6.4.3 не выполнены измерения
повторяют. При повторном нарушении требований 6.4.3 измерения прекращают до
выявления и устранения причин, приводящих к получению неудовлетворительных
результатов.

7
Условия и сроки хранения

7.1 Реактивы, применяемые в качестве исходных веществ для
приготовления растворов, хранят в потребительской таре, соответствующей
требованиям ГОСТ
3885, имеющей этикетку, предусмотренную этим стандартом, и наклейку с
указанием лабораторного номера реактива, даты проверки и срока продления.

7.2 При перефасовке реактива в лаборатории на тару с
перефасованным реактивом наклеивают копию этикетки с тары
предприятия-изготовителя (или поставщика).

Перефасовка особо чистых веществ не допускается.

7.3 Растворы хранят в герметичных емкостях, снабженных
этикетками, содержащими информацию о наименовании компонента (элемента), его
массовой концентрации с указанием погрешности ее установления, дате
приготовления, сроке хранения.

7.4 Для предотвращения загрязнения растворов в процессе
применения запрещается их отбор пипетками непосредственно из ёмкости.
Неиспользованный раствор запрещается сливать обратно в ёмкость.

7.5 Специальные требования к хранению растворов (если
таковые имеются) регламентируют методикой КХА, в которой они применяются.

7.6 Сроки хранения исходных веществ не должны превышать
регламентированные НД на исходное вещество.

Растворы с массовыми концентрациями 1 мг/см³ и
0,1 мг/см³ следует хранить не более 1 года и 3 мес. соответственно
(если нет других указаний). Растворы с массовой концентрацией менее 0,1 мг/см³
применяют свежеприготовленными.

Сроки хранения наиболее часто применяемых в КХА растворов
приведены в приложении Г.

8 Контроль качества реактивов и растворов

8.1 Реактивы (исходные вещества)

8.1.1 Все реактивы при поступлении в лабораторию подвергают
входному контролю, который включает проверку следующих позиций:

— целостности упаковки;

— соответствия упаковки и этикетки требованиям ГОСТ
3885;

— наличия сопроводительной документации, содержащей сведения
о марке реактива и содержания в нем основного вещества;

— пригодности реактива к применению по [7].

8.1.2 По окончании гарантийного срока
хранения периодическому контролю по [7],
[8] подвергают исходные вещества за
исключением чистых металлов и химических реактивов, применяемых для
приготовления растворов, массовую концентрацию которых устанавливают
гравиметрическим методом.

Эти реактивы считаются пригодными к применению при
положительных результатах оперативного контроля качества выполняемых рабочих измерений
путем воспроизведения аттестованных характеристик стандартных образцов с каждой
серией измерений.

В случае, получения неудовлетворительных результатов
оперативного контроля измерения повторяют. При повторном превышении норматива
оперативного контроля измерения прекращают до выявления и устранения причин,
приведших к неудовлетворительным результатам.

Если установлено, что причиной неудовлетворительных
результатов является качество реактива, то его изымают и заменяют на
аналогичный.

При положительных результатах проверки срок хранения
реактивов, применяемых в качестве исходных веществ, может быть продлен на
первоначальный срок, установленный для конкретного реактива при выпуске.

8.1.3 В том случае, когда не планируется использование
реактива сразу после окончания гарантийного срока хранения, контроль качества и
продление срока годности проводится при возобновлении его применения по 8.1.2.

8.2 Растворы

8.2.1 По истечении срока хранения растворов проводят проверку
пригодности их применения по [7], [8].

В том случае, когда не планируется использование раствора
сразу после окончания срока хранения, контроль качества и продление срока
годности проводится при возобновлении его применения по 8.1.2.

При положительных результатах контроля срок хранения
раствора продлевают на 1/2 от первоначального срока, но не более трех раз
подряд, при этом на ёмкости с раствором указывают сведения о продлении срока
хранения.

8.2.2 Если по истечении всех допустимых сроков продления
раствор полностью не использован, он может быть переведен в разряд «фоновых»
растворов, применяемых для учета влияния мешающих элементов, предусмотренного
методиками измерений.

Ёмкость с раствором снабжают этикеткой с надписью «фоновый
раствор» и хранят отдельно от стандартных растворов.

Срок хранения фоновых растворов не ограничен.

Приложение А
(справочное)

Регистрация растворов и реактивов

А.1 Форма журнала регистрации
растворов

А.2 Пример заполнения журнала
регистрации реактивов, применяемых для приготовления растворов¹⁾

____________

¹⁾ Пример
является условным, приведен для иллюстрации соответствующих требований
настоящей рекомендации.

Приложение Б
(справочное)

Пример установления массовой концентрации раствора
по процедуре приготовления¹⁾

____________

¹⁾ Пример является
условным, приведен для иллюстрации соответствующих требований настоящей
рекомендации.

Приложение В
(справочное)

Значения критических диапазонов,
пределов внутрилабораторной прецизионности и доверительных границ погрешности
при установлении массовой концентрации растворов
гравиметрическим методом

Приложение Г
(справочное)

Сроки хранения растворов

Библиография

[1] Рекомендация М
15-2014. Общие требования к проведению количественного химического анализа
(утверждена ЗАО «ИСО», г. Екатеринбург, 2014 г.)

[2] Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ
29-2013. Государственная система обеспечения единства измерений.
Метрология. Основные термины и определения

[3] Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ
61-2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели
точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа.
Методы оценки

[4] Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ
76-2014. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний
контроль качества результатов количественного химического анализа

[5] Правила по межгосударственной стандартизации ПМГ
96-2009. Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты
и характеристики качества измерений. Формы представления

[6] Рекомендации по межгосударственной
стандартизации РМГ
60-2003. Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси
аттестованные. Общие требования к разработке

[7] Рекомендация М
11-2016. Проверка пригодности реактивов на базе применения стандартных
образцов (утверждена ЗАО «ИСО», г. Екатеринбург, 2016 г.)

[8] Рекомендации по межгосударственной
стандартизации РМГ
59-2003. Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка
пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения
способом внутрилабораторного контроля точности измерений

Растворы — это неотъемлемая часть работы в лаборатории. Правильное приготовление растворов играет ключевую роль в достижении точных результатов и проверке гипотез. Для этого важно правильно подобрать и использовать различные материалы и реагенты, которые обеспечат нужные свойства и концентрацию растворов.

Основными материалами, используемыми для приготовления растворов, являются стаканы, пробирки, мерные колбы, пипетки и воронки. Каждый из этих предметов имеет свои особенности и применение. Например, мерные колбы применяются для точного измерения объема жидкостей, а пипетки — для отмеривания и точного переноса малых объемов реагентов. Воронки облегчают процесс передачи жидкости из одного сосуда в другой.

Однако, помимо простых материалов, для приготовления растворов также необходимо использовать химические реагенты. Эти реагенты могут быть кислотами, щелочами, солями и другими химическими соединениями. Важно помнить, что при работе с такими реагентами необходимо соблюдать меры предосторожности и использовать специальные средства защиты, такие как перчатки и защитные очки.

В данной статье мы рассмотрим основные материалы и реагенты, которые необходимы для приготовления растворов в лаборатории. Также мы предоставим подробные инструкции по использованию этих материалов и реагентов, чтобы помочь вам правильно провести лабораторные исследования и получить точные результаты.

Стеклянная посуда для приготовления растворов

Стекло обладает рядом преимуществ, которые делают его идеальным материалом для приготовления растворов. Во-первых, стекло химически стабильно и устойчиво к воздействию большинства реагентов. Это позволяет использовать стеклянную посуду для различных химических процессов без опасения о его разрушении или изменении свойств.

Во-вторых, стекло имеет гладкую поверхность, которая не взаимодействует с реагентами и не вносит вклад в процессы, происходящие в растворе. Это делает стеклянную посуду идеальным выбором для точных измерений и экспериментов, где необходимо избежать внешнего влияния на результаты.

Стеклянная посуда для приготовления растворов включает в себя такие предметы, как колбы, пробирки, мерный стаканы, пипетки и т.д. Каждый из этих предметов имеет свой функционал и применяется в определенных ситуациях.

Например, колбы используются для смешивания и нагревания реагентов, а пробирки — для хранения и изучения образцов. Мерные стаканы и пипетки используются для точного измерения объемов растворов и реагентов.

При использовании стеклянной посуды для приготовления растворов следует соблюдать определенные правила безопасности. Во-первых, перед использованием следует внимательно осмотреть посуду на наличие трещин или сколов. Поврежденную посуду следует немедленно заменить, чтобы избежать возможного разрушения или утечки раствора.

Во-вторых, не следует нагревать стеклянную посуду сразу после ее охлаждения, а также резко охлаждать нагретую посуду. Это может привести к ее разрушению из-за термического напряжения. Рекомендуется использовать специальную плиту для нагрева или охлаждения стеклянной посуды.

Химические вещества для создания растворов

В лабораторных условиях для приготовления растворов используются различные химические вещества. Они могут быть неорганическими или органическими, солью или кислотой, основанием или растворителем.

Неорганические вещества, такие как натрий гидроксид (NaOH), серная кислота (H2SO4) или аммоний хлорид (NH4Cl), являются основными компонентами многих лабораторных растворов. Они обладают высокой химической активностью и широко используются в химическом анализе, синтезе и других лабораторных исследованиях.

Органические вещества, такие как этанол, ацетон или бензол, часто используются в лаборатории в качестве растворителей для органических соединений. Они способны хорошо смешиваться с другими органическими веществами и обладают определенной растворимостью в воде.

Помимо основных химических веществ, в лабораторных условиях также используются индикаторы – вещества, которые меняют свой цвет в зависимости от pH раствора. Наиболее распространенными индикаторами являются фенолфталеин, универсальный индикатор и лакмусовая бумага.

При работе с химическими веществами необходимо соблюдать особые меры предосторожности. Чтобы избежать травм и отравлений, необходимо работать в хорошо проветриваемом помещении, носить защитные очки и перчатки, а также следовать инструкциям по обращению с каждым конкретным химическим веществом.

Инструкции по приготовлению растворов

1. Растворы солей:

• Взвесьте необходимое количество соли при помощи аналитических весов.
• Перелейте соль в чистую и сухую стеклянную колбу.
• Постепенно добавляйте дистиллированную воду и растворяйте соль, при этом регулярно перемешивая.
• Проверьте раствор на наличие нерастворимых остатков. Если они есть, отфильтруйте раствор с помощью фильтрационной бумаги.
• Корректируйте концентрацию раствора, добавляя дополнительную воду или соль, при необходимости.

2. Растворы кислот и щелочей:

• Наденьте резиновые перчатки и защитные очки, чтобы избежать контакта с кислотами или щелочами.
• Взвесьте необходимое количество кислоты или щелочи при помощи аналитических весов.
• Постепенно добавляйте кислоту или щелочь в колбу с дистиллированной водой.
• Прилагайте осторожность и избегайте быстрого или излишнего добавления кислоты или щелочи, чтобы избежать брызг и потенциального повреждения.
• Перемешивайте раствор, пока он полностью не растворится.
• Проверьте pH раствора с помощью pH-индикаторной бумажки, и если необходимо, скорректируйте концентрацию или pH раствора.

3. Растворы реагентов:

• Подготовьте рабочие стеклянные колбы, пипетки и аналитические весы перед началом приготовления растворов реагентов.
• Тщательно отмерьте необходимое количество реагента с помощью аналитических весов или пипетки.
• Добавьте реагент в колбу с дистиллированной водой.
• При перемешивании обязательно используйте специальные микстеры или магнитные мешалки с настраиваемой скоростью вращения.
• Протестируйте полученный раствор, применяя его в соответствующих химических экспериментах, и внесите коррективы, если необходимо.

Следуя указанным инструкциям, вы сможете приготовить растворы с высокой точностью и качеством. Помните, что безопасность всегда должна быть на первом месте, поэтому используйте защитное оборудование и соблюдайте правила хорошей лабораторной практики.

Расчет концентрации растворов

Существует несколько способов выражения концентрации растворов, наиболее часто используемые из которых — молярность, нормальность и процентная концентрация.

• Молярность (M) — это количество молей растворенного вещества в одном литре раствора. Расчет молярности производится по формуле:



• Нормальность (N) — это количество эквивалентов растворенного вещества в одном литре раствора. Расчет нормальности выполняется по формуле:



• Процентная концентрация — это количество растворенного вещества в растворе, выраженное в процентах от общей массы раствора. Расчет процентной концентрации осуществляется по формуле:

При расчете концентрации растворов необходимо учитывать массу или объем растворенного вещества, а также массу или объем растворителя. Точные данные о составе раствора и его свойствах помогут выбрать подходящий метод расчета и получить достоверные результаты.

Специальные инструменты для приготовления растворов

Приготовление растворов в лаборатории требует использования специальных инструментов для обеспечения точности и безопасности процесса. В этом разделе мы рассмотрим несколько ключевых инструментов, которые могут быть использованы при приготовлении растворов.

Мерный сосуд

Мерные сосуды, такие как мерные колбы и мерные цилиндры, являются неотъемлемой частью работы в лаборатории. Они предназначены для точного измерения объема жидкостей. Мерные сосуды часто имеют масштабные деления, которые позволяют измерять объем с высокой точностью.

Оксидаторы и восстановители

При работе с некоторыми реакциями, требуется использование оксидаторов и восстановителей для достижения желаемых результатов. Оксидаторы используются для окисления других веществ, а восстановители — для восстановления окисленных веществ обратно в исходное состояние. Важно правильно выбирать и дозировать эти вещества, чтобы избежать несчастных случаев и получить нужные результаты.

Химические пипетки

Химические пипетки – это инструменты, используемые для точного измерения и переноса жидкостей. Существует несколько типов пипеток, включая моно-пипетки и микро-пипетки, которые позволяют измерять объемы различного размера с высокой точностью. Пипетки бывают одноразовыми и многоразовыми, их следует правильно обрабатывать и хранить для поддержания их точности и безопасности.

Весы

Весы используются для взвешивания твердых веществ и порционирования полидисперсных материалов. Они обычно имеют цифровой дисплей, который показывает массу с высокой точностью. Весы бывают аналитическими и обычными, каждый тип имеет свои уникальные характеристики и рекомендации по использованию.

Важно помнить, что при использовании специальных инструментов для приготовления растворов в лаборатории, необходимо соблюдать правила безопасности и следовать инструкциям производителя. Это гарантирует точность и успешность проводимых экспериментов.

ГАПОУ
ЛО «Киришский политехнический техникум»

Методическое
пособие для изучения

МДК.02.01
Основы приготовления проб и растворов различной концентрации

240700.01
для специальности лаборант химического анализа.

                                                                  Разработала

                                                                  Преподаватель:
Рассказова В.В.

2016
год

Оглавление

Содержание	страницы
Растворы	3-15
Понятие растворы и растворимость
Способы выражения концентрации растворов. Понятие грамм- эквивалента.
Расчеты при приготовлении растворов солей и кислот
Перерасчет концентрации из одного вида в другой.
Смешение и разбавление растворов. Закон смешения растворов
Техника приготовления растворов.	15-20
Приготовление растворов солей
Приготовление растворов кислот
Приготовление растворов оснований
Приготовление рабочего раствора из фиксанала.
Техника определения концентрации растворов.	21-26
Определение концентрации денсиметрией
Определение концентрации титриметрически.
Основные понятия и термины титриметрического анализа.
Схема титриметрического определения.
Шесть правил титрования.
Условия титриметрического определения концентрации вещества
Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества
Установка титра раствора при помощи установочного вещества
Вычисления в объемном анализе.	26-28
Список использованной литературы	29

  РАСТВОРЫ

1.    
Понятие растворы и
растворимость

Как в качественном, так и в
количественном анализе ос­новная работа проводится с растворами. Обычно, упо­требляя
название «раствор», мы имеем в виду истинные растворы. В истинных растворах
растворенное вещество в виде отдельных молекул или ионов распределено среди
молекул растворителя. Раство́р —
гомогенная (однородная) смесь, состоящая из частиц растворённого вещества,
растворителя и продуктов их взаимодействия. При растворении твердого вещества в воде или дру­гом
растворителе молекулы поверхностного слоя перехо­дят в растворитель и в
результате диффузии распреде­ляются по всему объему растворителя, затем в
раствори­тель переходит новый слой молекул и т. д. Одновремен­но с
растворителем происходит и обратный процесс — выделение молекул из раствора.
Чем выше концентра­ция раствора, тем в большей степени будет происходить этот
процесс. Повышая концентрацию раствора, не ме­няя других условий, мы достигаем
состояния, при кото­ром за единицу времени из раствора будет выделяться столько
же молекул растворенного вещества, сколько и растворяться. Такой раствор
называется насыщенным. Если добавить к нему хотя бы небольшое количество
растворенного вещества, оно останется нерастворенным.

 Раствори́мость
— способность вещества образовывать с другими веществами однородные системы —
растворы, в которых вещество находится в виде отдельных атомов, ионов, молекул
или частиц. Количество вещества в
насыщенном растворе опреде­ляет растворимость вещества при данных
условиях. Рас­творимость различных веществ в тех или иных раствори­телях
различна. В определенном количестве каждого растворителя может быть растворено
не более опреде­ленного количества данного вещества. Растворимость выражают
количеством граммов вещества в 100 г рас­творителя в насыщенном
растворе, при данной темпера­туре. По способности растворяться в воде
вещества делят на:1)хорошо растворимые (едкий натр, сахар); 2)малорастворимые (гипс,
бертолетова соль); 3) практически нерастворимые (сульфит меди). Практически
нерастворимые вещества часто называют нерастворимыми, хотя  абсолютно нерастворимых
веществ нет. «Нерастворимыми обычно называют такие вещества, растворимость
которых чрезвычайно мала (1вес.ч. вещества растворяется в 10000 частей
растворителя).

Обычно растворимость твердых
веществ увеличивает­ся с повышением температуры. Если приготовить при
нагревании раствор, близкий к насыщенному, а затем быстро, но осторожно
охладить его, образуется так на­зываемый пересыщенный раствор. Если в
такой раствор бросить кристаллик растворенного вещества или переме­шать его, то
из раствора начнут выпадать кристаллы. Следовательно, в охлажденном растворе
вещества содер­жится больше, чем это возможно для насыщенного рас­твора при
данной температуре. Поэтому при внесении кристалла растворенного вещества весь
излишек веще­ства выкристаллизовывается.

Свойства растворов всегда
отличаются от свойств растворителя. Раствор кипит при более высокой темпе­ратуре,
чем чистый растворитель. Температура замерза­ния, наоборот, у раствора ниже,
чем у растворителя.

По характеру растворителя
растворы делятся на водные и неводные. К последним принадлежат растворы
ве­ществ в таких органических растворителях, как спирт, ацетон, бензол,
хлороформ и т. д.

Растворы большинства солей,
кислот, щелочей готовятся водные.

2.    
Способы выражения
концентрации растворов. Понятие грамм- эквивалента.

Каждый рас­твор
характеризуется концентрацией растворенного  вещества: количеством вещества,
содер­жащегося в определенном количестве раствора. Кон­центрация растворов
может выражаться в процентах, в молях на 1 л раствора, в эквивалентах на 1 л
раствора и титром.

Концентрацию веществ в растворах можно выразить разными способами.:

Массовая доля растворённого вещества w(B) — это безразмерная
величина, равная отношению массы растворённого вещества к общей массе раствора
m

w(B)= m(B) / m

или иначе называют: процентная
концентрация раствора — определяется ко­личеством граммов вещества в 100 г
раствора. Напри­мер, 5% раствор содержит 5 г вещества в 100 г раство­ра, т. е.
5 г вещества и 100—5 = 95 г растворителя.

Молярная концентрация C(B) показывает, сколько моль
растворённого вещества содержится в 1 литре раствора.

C(B)
= n(B) / V = m(B) / (M(B) · V),

 где М(B)  — молярная масса
растворенного вещества г/моль.

Молярная концентрация измеряется в моль/л и обозначается «M».
Например, 2 M NaOH — двумолярный раствор гидроксида натрия; одномолярные (1 М) растворы содержат 1 моль вещества в 1
л раство­ра, двумолярные (2 М) — 2 моля в 1 л и т. д.

Для того чтобы установить,
какое количество грам­мов данного вещества находится в 1 л раствора задан­ной
молярной концентрации, необходимо знать его моль­ную массу, т. е. массу
1 моля. Мольная масса вещества, выраженная в граммах, численно равна
молекулярной массе данного вещества. Например, молекулярная масса NaCl равна 58,
45, следовательно, мольная масса тоже равна 58, 45 г. Таким образом, 1 М
раствор NaCl содер­жит 58, 45 г хлорида натрия в 1 л раствора.

Нормальность раствора обозначает
число грамм-эквивалентов данного вещества в одном литре раствора или число
миллиграмм-эквивалентов в одном миллилитре раствора.
Грамм — эквивалентом вещества называется количество граммов вещества,
численно равное его эквиваленту.

Эквивалент сложного вещества
— называют такое его коли­чество,
которое в данной реакции соответствует (эквивалентно) 1 молю водорода.

Фактор
эквивалентности определяется:

1)
природой вещества,

2)
конкретной химической реакцией.

а)
в обменных реакциях;

КИСЛОТЫ

Величина
эквивалента кислот определяется числом атомов водорода, которые могут быть
замещены в молекуле кислоты на атомы металла.

Пример
1. Определить эквивалент для кислот: а) НСl, б)
Н₂SO₄, в) Н₃РО₄; г) Н₄[Fe(CN)₆].

Решение.

а)
Э= М.М/1

б)
Э= М.М/2

в)
Э= М.М/3

г)
Э= М.М/4

В
случае многоосновных кислот эквивалент зависит от конкретной реакции:

а)
H₂SO₄ + 2KOH → K₂SO₄
+ 2H₂O.

в
этой реакции в молекуле серной кислоты замещается два атома водорода,
следовательно, Э= М.М/2

б)
H₂SO₄ + KOH → KHSO₄
+ H₂O.

В
этом случае в молекуле серной кислоты замещается один атом водорода  Э= М.М/1

Для
фосфорной кислоты, в зависимости от реакции, значения а) Э= М.М/1

б)
Э= М.М/2 в) Э= М.М/3

ОСНОВАНИЯ

Эквивалент
основания определяется числом гидроксильных групп, которые могут быть замещены
на кислотный остаток.

Пример
2. Определить эквивалент оснований: а) КОН; б)
Cu(OH)₂;

в)
La(OH)₃.

Решение.

а)
Э= М.М/1

б)
Э= М.М/2

в)
Э= М.М/3

СОЛИ

Значения
эквивалента солей определяются по катиону.

Величина
на которую должна быть разделена М.М в случае солей равна q·n,
где q – заряд катиона металла, n – число катионов в формуле соли.

Пример
3. Определить эквивалент солей: а) KNO₃;
б) Na₃PO₄;
в) Cr₂(SO₄)_3;

г)
Al(NO₃)_3.

Решение.

а)
 q·n = 1  б)  1·3 = 3 в) z = 3·2 = 6, г) z = 3·1 = 3

Значение
факторов эквивалентности для солей зависит также и от

реакции,
аналогично зависимости его для кислот и оснований.

б)
в окислительно-восстановительных реакциях
для определения

эквивалента
используют схему электронного баланса.

Величина
на которую должна быть разделена М.М для вещества в этом случае равно числу
принятых или отданных электронов молекулой вещества.

К₂Cr₂O₇
+ HCl → CrCl₃ + Cl₂ + KCl + H₂O

для
прямой 2Сr⁺⁶+2·3 е →2Cr³⁺

реакции
2Cl^—— 2·1 е →Cl₂

для
обратной 2Cr+3-2·3 е →Cr⁺⁶

реакции
Cl2-2 е →2Cl

(K₂Cr₂O₇)=1/6

 (Cr)=1/3
 (HCl)=1  (Cl)=1)  (Cl2)=1/2  (Cl)=1

Нормальная концентрация
обозначается буквой N (в расчетных формулах) или буквой «н» — при
обозна­чении концентрации данного раствора. Если в  1л рас­твора содержится 0,1
эквивалента вещества, он назы­вается децинормальным и обозначается 0,1 н.
Раствор, содержащий 0,01 эквивалента вещества в 1 л раствора, называется
сантинормальным и обозначается 0,01 н. По­скольку эквивалент является тем
количеством любого вещества, которое в данной реакции. соответствует 1 мо­лю
водорода, очевидно, эквивалент любого вещества должен в данной реакции
соответствовать эквиваленту всякого другого вещества. А это означает, что в любой
реакции вещества реагируют в эквивалентных количе­ствах.

Титрованными называют растворы, концентрация ко­торых выражается титром, т.
е. количеством граммов вещества, растворенного в 1 мл раствора. Очень часто в
аналитических лабораториях титры раствора пересчи­тывают непосредственно на
определяемое вещество. Тог­да титр раствора показывает, какому количеству
граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора.

Для приготовления растворов
молярной и нормальной концентрации навеску вещества отвешивают на аналити­ческих
весах, а растворы готовятся в мерной колбе. При приготовлении растворов кислот
нужный объем концент­рированного раствора кислоты отмеряют бюреткой со
стеклянным краном.

Навеска
растворяемого вещества подсчитывается с точностью до четвертого десятичного
знака, а молекулярные массы берутся с точностью, с ко­торой они приведены в
справочных таблицах. Объем концентрированной кислоты подсчитывается с точностью
до второго десятичного знака. Расчеты при приготовлении растворов
процентной концентрации

При приготовлении растворов процентной концентрации
вещество отвешивают на техно-химических весах, а жидкости отмеривают мерным
цилиндром. Поэтому навеску  вещества рассчитывают с точностью до 0,1 г, а объем
1 жидкости с точностью до 1 мл.

Прежде чем приступить к приготовлению раствора, необходимо
произвести расчет, т. е. рассчитать количество растворяемого вещества и
растворителя для приготовления определенного количества раствора заданной концентрации.

3.     Расчеты при
приготовлении растворов солей

Пример 1. Надо приготовить 500 г 5% раствора нитрата калия.
100 г такого раствора содержат 5 г KN0₃;  Составляем пропорцию:

100 г раствора—5 г KN0₃

500     »         — х
» KN0₃

5*500/100 = 25 г. 

Воды нужно взять 500—25 = 475 мл.

Пример 2. Надо приготовить 500 г 5%
раствора СаСI из соли СаС1₂.6Н₂0.
Вначале производим расчет для безводной соли.

100 г раствора—5 г СаС1₂

500 »      »   
—    х г СаС1₂

5*500/  100 =  25 г

Мольная масса СаС1₂ = 111, мольная масса СаС1₂•6Н₂0
= 219. Следовательно,

219 г СаС1₂*6Н₂0 содер­жат 111 г СаС1₂.
Составляем пропорцию:

219 г СаС1₂*6Н₂0 —  111 г СаС1₂

х » СаС1₂-6Н₂0— 25 »
CaCI₂,

219*25/ 111= 49,3 г. 

Количество воды равно 500—49,3=450,7 г, или 450,7 мл. Так
как воду отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не
принимают. Следовательно, нужно отмерить 451 мл воды.

4. Расчеты при приготовлении растворов кислот

При приготовлении растворов кислот необходимо учиты­вать,
что концентрированные растворы кислот не явля­ются 100% и содержат воду. Кроме
того, нужное ко­личество кислоты не отвешивают, а отмеривают мерным цилиндром.

Пример 1. Нужно приготовить
500 г 10% раствора соляной кислоты, исходя из имеющейся 58% кислоты, плотность
которой d=l,19.

1. Находим количество чистого хлористого водорода, которое
должно быть в приготовленном растворе кис­лоты:

100 г раствора —10 г НС1

 500 »      »    — х
» НС1

 500*10/100= 50 г

 Для  расчета растворов  процентной 
концентрации мольную массу округляют до целых чисел.

2.   Находим количество граммов концентрированной
кислоты, в котором будет находиться 50 г НС1:

100 г кислоты—38 г НС1

 х »     »   
—        50 » НС1

100•50/38 = 131,6г.

3.   Находим объем, который занимает это
количество кислоты:

V =131,6/1,19= 110, 6 мл. (округляем до111)

4.   Количество растворителя (воды) равно
500-131,6 = 368,4 г, или 368,4 мл. Так как необходимое количество воды и
кислоты отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не
принимают. Следовательно, для приготовления 500 г 10% раствора соляной кислоты
необходимо взять 111 мл соляной кислоты и 368 мл воды.

Пример 2. Обычно при расчетах для
приготовления кислот пользуются стандартными таблицами, в которых указаны
процент раствора кислоты, плотность данного раствора при определенной температуре
и количество граммов этой кислоты, содержащееся в 1 л раствора данной концентрации.
В этом слу­чае расчет упрощается. Количество приготовляемого раствора кислоты
может быть рассчитано на определен­ный объем.

Например, нужно приготовить 500 мл 10% раствора соляной
кислоты, исходя из концентрированного 38%  раствора. По таблицам находим, что
10% раствор соля­ной кислоты содержит 104,7 г НС1 в 1 л раствора. Нам  нужно
приготовить 500 мл, следовательно, в растворе должно быть 104,7:2 = 52,35 г Н
С1.

Вычислим, сколько нужно взять концентрированной  кислоты.
По таблице 1 л концентрированной НС1 содер­жит 451,6 г НС1. Составляем
пропорцию:

1000 мл—451,6 г НС1

  Х мл —   52,35 » НС1

1000*52,35/ 451,6 =115,9 мл.

Количество воды равно 500—116 = 384 мл.

Следовательно, для приготовления 500 мл 10% рас­твора
соляной .кислоты нужно взять 116 мл концентри­рованного раствора НС1 и 384мл
воды.

Пример 1. Сколько граммов
хлорида бария необходимо для приготовления 2 л 0,2 М раствора?

Решение. Молекулярная масса хлорида бария равна 208,27. Сле­довательно.
1л 0,2 М раствора должен содержать 208,27*0,2= = 41,654 г ВаСI₂. Для приготовления 2 л потребуется 41,654*2 = 83,308 г ВаСI₂.

Пример 2. Сколько граммов
безводной соды Na₂C0₃ потребует­ся для приготовления 500
мл 0,1 н. раствора?

Решение. Молекулярная масса соды равна 106,004; эквивалентная масса Na₂C0₃=М
: 2 = 53,002; 0,1 экв. = 5,3002 г.

1000 мл 0,1 н. раствора
содержат 5,3002 г Na₂C0₃
500   »» »      
»             
»             х   
» Na₂C0₃

х= 2,6501 г Na₂C0₃.

Пример 3. Сколько
концентрированной серной кислоты (96%: d=l,84) требуется для приготовления 2 л
0,05 н. раствора серной кислоты?

Решение. Молекулярная масса серной кислоты равна 98,08. Эк­вивалентная
масса серной кислоты Н₂so₄ =М : 2=98,08 : 2 = 49,04 г.
Масса 0,05 экв. = 49,04*0,05 = 2,452 г.

Найдем, сколько H₂S0₄
должно содержаться в 2 л 0,05 н. рас­твора:

1 л—2,452 г H₂S0₄

2  »—  х   
» H₂S0₄

х = 2,452*2 = 4,904 г H₂S0₄.

Чтобы определить, сколько
для этого надо взять 96,% раствора H₂S0₄, составим
пропорцию:

    в 100 г
конц. H₂S0₄—96 г H₂S0₄

         У   »  
»    H₂S0₄—4,904 г H₂S0₄

        У= 5,11 г H₂S0₄.

Пересчитываем это количество
на объем:      5,11:1.84=2.77

Таким образом, для
приготовления 2 л 0,05 н. раствора надо взять 2,77 мл концентрированной серной
кислоты.

Пример 4. Вычислить титр
раствора NaOH, если известно, что его точная концентрация равна 0,0520 н.

Решение. Напомним, что титром называется содержание в 1 мл раствора
вещества в граммах. Эквивалентная масса NaOH=40. 01 г Найдем, сколько граммов
NaOH содержится в 1 л данного раствора:

40,01*0,0520 = 2,0805 г.

1итр раствора содержит
1000мл.

Т=0,00208 г/мл. Можно
воспользоваться также формулой:

Т=Э N/1000  г/л

где Т — титр, г/мл; Э
— эквивалентная масса; N — нормальность раствора.

Тогда титр данного раствора:              
40,01 0,0520/1000=0,00208 г/мл.

Пример 5    Вычислить
нормальную концентрацию раствора HN0₃, если известно, что титр
данного раствора равен 0,0065 Для расчета воспользуемся формулой:

Т=Э N/1000  г/л, отсюда:

N=Т1000/Э         0,0065.1000/63,05=
0,1030 н.

Пример 6. Какова нормальная
концентрация раствора, если из­вестно, что в 200 мл этого раствора содержится
2,6501 г Na₂C0₃  

Решение. Как было вычислено в примере 2:  ЭNа₂со₃=53,002.
Найдем, сколько эквивалентов составляет 2,6501 г Na₂C0₃:
2,6501 : 53,002 = 0,05 экв.                                                             

Для того чтобы вычислить
нормальную концентрацию раствора, со­ставим пропорцию:

200 мл содержат 0,05 экв.

1000
»      
»        х     »

                                              
Х=0,25 экв.

В 1 л данного раствора будет
содержаться 0,25 эквивалентов, т. е. раствор будет 0,25 н.

Для такого расчета можно
воспользоваться формулой:

                                            
N =Р 1000/Э V

где Р —
количество вещества в граммах; Э — эквивалентная масса вещества; V
— объем раствора в миллилитрах.

ЭNа₂со₃=53,002,
тогда нормальная концентрация данного рас­твора

2,6501* 1000 /
53,002*200=0,25

5.Перерасчет концентрации из одного вида в другой.

В лабораторной практике часто приходится проводить пересчет
концентрации имеющихся растворов из одних единиц в другие. При пересчете
процентной концентра­ции в молярную и наоборот необходимо помнить, что
процентная концентрация рассчитывается на определен­ную массу раствора, а
молярная и нормальная — на объем, поэтому для пересчета необходимо знать плот­ность
раствора.

 Плотность раствора приводится в спра­вочниках в
соответствующих таблицах или измеряется ареометром. Если мы обозначим: С —
процентная кон­центрация; М — молярная концентрация; N — нормаль­ная
концентрация; d — плотность раствора; Э — эк­вивалентная
масса; m — мольная масса, то формулы для пересчета из процентной
концентрации в молярную и нормальную будут следующими:

Пример 1. Какова молярная и
нормальная концентрация 12% раствора серной кислоты, плотность которого d=l,08 г/см??

 Решение. Мольная
масса серной кислоты равна 98. Следователь­но,

Э н₂so₄ =98:2=49.

Подставляя необходимые значения в формулы, получим:

1)  молярная
концентрация 12% раствора
серной кислоты равна

М=12*1,08 *10/98=1,32 М;

2)  нормальная
концентрация 12% раствора серной
кислоты равна

N =12*1,08*10/49=
2,64 н.

Пример 2. Какова процентная
концентрация 1 н. раствора со­ляной кислоты, плотность которого
1,013?

Решение. Мольная
масса НСI равна 36,5, следовательно, Энс1=
36,5. Из
приведенной выше формулы (2) получим:

C=N*Э/10d

следовательно, процентная концентрация 1 н. раствора соляной кис­лоты равна

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

Иногда в лабораторной практике приходится пере­считывать
молярную концентрацию в нормальную и на­оборот. Если эквивалентная масса
вещества равна моль­ной массе (например, КОН), то нормаль­ная концентрация
равна молярной концентрации. Так, 1 н. раствор соляной кислоты будет
одновременно 1 М раствором. Однако для большинства соединений эквива­лентная
масса не равна мольной и, следовательно, нор­мальная концентрация растворов
этих веществ не равна молярной концентрации. Для пересчета из одной
концентрации в другую мы можем пользоваться формулами:

М = (NЭ)/m ; 
N=M(m/Э) 

Пример 3. Нормальная концентрация 1М раствора серной кис­лоты
Ответ-2М

Пример 4, Молярная концентрация 0,5 н. раствора Na₂CО₃
Ответ-0.25Н

При пересчете процентной концентрации в
молярную и наоборот, необходимо помнить, что процентная концентрация
рассчитывается на определенную массу раствора, а молярная и нормальная — на
объем, поэтому для пересчета необходимо знать плотность раствора. Если мы
обозначим: с — процентная концентрация; M — молярная концентрация; N —
нормальная концентрация; э — эквивалентная масса, r — плотность раствора; m —
мольная масса, то формулы для пересчета из процентной концентрации будут
следующими:

M = (c · p · 10) / m
N = (c · p · 10) / э

Этими же формулами можно воспользоваться,
если нужно пересчитать нормальную или молярную концентрацию на процентную.

Иногда в лабораторной практике приходится пересчитывать молярную
концентрацию в нормальную и наоборот. Если эквивалентная масса вещества равна
мольной массе (Например, для HCl, KCl, KOH), то нормальная концентрация равна
молярной концентрации. Так, 1 н. раствор соляной кислоты будет одновременно 1 M
раствором. Однако для большинства соединений эквивалентная масса не равна
мольной и, следовательно, нормальная концентрация растворов этих веществ не
равна молярной концентрации.
Для пересчета из одной концентрации в другую можно использовать формулы:

M = (N · Э) / m
N = (M · m) / Э

6. Смешение и разбавление растворов.

Если раствор разбавить водой, то его
концентрация изменится обратно пропорционально изменению объема. Если от
разбавления объем раствора увеличится в два раза, то и его концентрация
уменьшится в два раза. При смешении нескольких растворов уменьшаются концентрации
всех смешиваемых растворов.

При смешении двух растворов одного и того
же вещества, но разных концентраций, получается раствор новой концентрации.

Если смешать а% и б% растворы, то получим
раствор с% концентрации, причем если а>б, то а>с>б. Новая концентрация
ближе к концентрации того раствора, которого при смешении было взято большее
количество.

7. Закон смешения растворов

Количества смешиваемых растворов обратно
пропорциональны абсолютным разностям между их концентрациями и концентрацией
получившегося раствора.

 Закон смешения можно выразить
математической формулой:

mA/mB
=С-b/а-с,

где mA,mB
–количества растворов А и В, взятые для смешения;

a, b,
c-соответственно
концентрации растворов А и В и раствора, полученного в результате смешения . Если концентрация выражена в %, то
количества смешиваемых растворов нужно брать в весовых единицах; если
концентрации взяты в молях или нормалях, то количества смешиваемых растворов
нужно выражать только в литрах.

Для облегчения использования правила смешивания
применяют правило креста:

m1 / m2 = (w3 – w2) / (w1 – w3)

Для этого по диагонали из большего
значения концентрации вычитают меньшую, получают (w₁ – w₃),
w₁ > w₃ и (w₃ – w₂), w₃
> w₂. Затем составляют отношение масс исходных растворов m₁
/ m₂ и вычисляют.

Пример
Определите массы исходных растворов с массовыми долями гидроксида натрия 5% и
40%, если при их смешивании образовался раствор массой 210 г с массовой долей
гидроксида натрия 10%.

5 / 30 = m₁ / (210 — m₁)

1/6 = m₁ / (210 – m₁)
210 – m₁ = 6m₁
7m₁ = 210
m₁ =30 г; m₂ = 210 – m₁ = 210 – 30 = 180 г

ТЕХНИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ.

Если растворителем служит вода, то нужно
применять только дистиллированную или диминерализованнную воду.

Предварительно приготавливают соответствующий
емкости посуды, в которой будут готовить и хранить получаемый раствор. Посуда
должна быть чистой. Если есть опасения, что водный раствор может
взаимодействовать с материалом посуды, то посуду внутри следует покрыть
парафином или другими химически стойкими веществами.

Перед приготовлением растворов нужно
подготовить по возможности 2 одинаковых сосуда: один — для растворения, а
другой — для хранения раствора. Вымытый сосуд предварительно проградуировать.

Для растворения следует применять чистые вещества.
Готовые растворы обязательно проверяют на содержание нужного вещества и, если
это будет необходимо, поправляют раствор. Нужно применять меры для защиты
приготовленных растворов от попадания в них пыли или газов, с которыми могут
реагировать некоторые растворы.

Во время приготовления и во время хранения
растворов, бутыли или другая посуда обязательно должны быть закрыты пробками.

При особо точных анализов следует
принимать во внимание возможность выщелачивания стекла и  применять, если это
допустимо, кварцевую посуду.

При этом растворы лучше оставлять в
фарфоровой посуде, а не в стеклянной.

1. Техника приготовления растворов солей.

Приблизительные растворы.

Готовый раствор или отфильтровывают, или
дают ему отстоятся от нерастворимых в воде примесей, после чего при  помощи
сифона отделяют прозрачный раствор. Полезно проверит концентрацию каждого
приготовленного раствора. Это легче всего сделать, измерив ареометром плотность
и сравнить полученную величину с табличными данными. Если раствор имеет
концентрацию меньше заданной, к нему добавляют нужное количество растворяемого
твердого вещества .  Если же раствор имеет концентрацию больше заданной –
добавляют  в воду и доводят концентрацию до требуемой.

Точные растворы.

Точные растворы солей чаще всего готовят
для аналитических целей, причем обычно нормальной концентрации. Некоторые из
точных растворов недостаточно стойки при хранении и могут изменяться под
действием света или кислорода, или других органических примесей, содержащихся в
воздухе. Такие точные растворы периодически проверяют. В точном растворе
серноватистокислого натрия при стоянии часто наблюдается выпадение хлопьев
серы. Это является результатом жизнедеятельности особо вида бактерий. Растворы
марганцевокислого калия изменяются при действии на них света, пыли и примесей
органического происхождения. Растворы азотнокислого серебра разрушаются при
действии света. Поэтому большие запасы точных растворов солей, нестойки к
хранению, иметь не следует. Растворы таких солей хранят с соблюдением известных
мер предосторожности. От действия света изменяются растворы :  AgNO_3,
KSCN,
NH₄SCN,
KI,
I_2,
K₂Cr₂O_7.

2. Техника приготовления растворов кислот.

В большинстве случаев в лаборатории
пользуются растворами соляной, серной и азотной кислот. В лаборатории поступают
концентрированные кислоты ; процентное содержание кислот определяют по
плотности.

Для приготовления раствора колбу объемом 1
литр заливают  дистиллированную воду ( на половину), добавляют нужное
количество вещества с определенной плотностью, размешивают , а после объем
добавляют до литра. При разбавлении происходит сильное разогревание колб.

Точные растворы готовят точно также,
используя химически чистые препараты. Растворы готовят более высокой
концентрации, которую далее разбавляют водой. Растворы точной концентрации
проверяют титрованием углекислым натрием (Na₂CO₃)
или кислым углекислым калием(KHCO₃)
и «поправляют».

3. Техника приготовления растворов
щелочей.

Наиболее употребительным является раствор
едкого натра (NaOH).Первоначально из
твердого вещества готовят концентрированный раствор (примерно 30-40%).При
растворении происходит сильное разогревание раствора. Как правило, щелочь
растворяют в фарфоровой посуде. Следующим этапом является отстаивание раствора.

Затем прозрачную часть сливают в другую
емкость. Такую емкость снабжают хлоркальцевой трубкой для поглощения
углекислого газа .Для приготовления раствора приблизительной концентрации
определяют плотность с помощью ареометра. Хранение концентрированных растворов
в стеклянной посуде разрешается, если поверхность стекла покрыта парафином, т.к
в ином случае происходит выщелачивание стекла.
Для приготовления точных растворов используют химически чистую щелочь.
Приготовленный раствор проверяют титрованием щавелевой кислотой, поправляют.

4. Приготовление рабочего раствора из
фиксанала.

Фиксаналы— это точно
отвешенные количества твердых химически чистых веществ или точно отмеренные 
объемы их растворов, помещенные в запаянные стеклянные ампулы.

Фиксаналы приготовляют на химических
заводах или в специальных лабораториях. Чаще всего ампула содержит 0,1 пли 0,01
г-экв вещества. Большинство фиксаналов хорошо сохраняется,   однако  
некоторые из них с течением  времени   изменяются. Так, растворы едких щелочей
по истечении 2—3 месяцев мутнеют вследствие взаимодействия щёлочи со стеклом
ампулы.

Чтобы приготовить раствор из фиксанала,
содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу, раствор разбавляют
дистиллированной водой, доводя его объем до метки.

Делают это следующим образом: находящиеся
в коробке с фиксаналом бойки обмывают сначала водопроводной, а потом
дистиллированной водой. Один боек вставляют в чистую химическую воронку 3 таким
образом, чтобы длинный конец бойка вошел в трубку воронки, а 
короткий(острый)   конец  его был   направлен кверху; крестовидное утолщение
бойка упирается  в нижнюю часть корпуса воронки. Воронку вместе с бойком
вставляют в чистую мерную колбу.

Ампулу  обмывают сначала теплой, а затем  
холодной дистиллированной водой, чтобы смыть этикетку и загрязнения. Дно хорошо
вымытой ампулы ударяют  (там где углубление) о боек в воронке и разбивают дно
ампулы. Не изменяя положения ампулы над воронкой, вторым бойком  пробивают
верхнее углубление на ней.

Содержимое ампулы выливается (или
высыпается)  в мерную колбу. Не изменяя положения ампулы, в образовавшееся
верхнее отверстие вставляют оттянутый в капилляр конец трубки промывалки и
сильной струей промывают ампулу изнутри. Затем струей воды из промывалки хорошо
промывают наружную поверхность ампулы и воронку с бойком. Удалив ампулу из
воронки, доводят уровень жидкости в колбе до метки. Колбу плотно закрывают
пробкой и тщательно перемешивают раствор.

ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ
РАСТВОРОВ.

Концентрацию вещества в растворе
определяют денсиметрией и титриметрическими методами.

1.Денсиметрией измеряют величину плотности
раствора, зная которую по таблицам определяют весовую % концентрацию.

2.Титриметрический анализ-метод
количественного анализа, в котором измеряют количество реактива, затраченного в
ходе химической реакции.

1. Определение концентрации денсиметрией. Понятие
плотности

 Плотность
— физическая величина, определяемая для однородного вещества массой его
единичного объёма. Для неоднородного вещества плотность в определённой точке
вычисляется как предел отношения массы тела (m) к его объёму (V), когда объём
стягивается к этой точке. Средняя плотность неоднородного вещества есть
отношение m/V.

Плотность вещества зависит от массы атомов,
из которых оно состоит, и от плотности упаковки атомов и молекул в веществе.
Чем больше масса атомов, тем больше плотность.

 Виды плотности и единицы измерения

Плотность измеряется в кг/м³ в системе СИ
и в г/см³ в системе СГС, остальные (г/мл, кг/л, 1 т/_M3)
– производные.

Для сыпучих и пористых тел различают:

— истинную плотность, определяемую без
учёта пустот

-кажущуюся плотность, рассчитываемую как
отношение массы вещества ко всему занимаемому им объёму.

 Зависимость плотности от температуры

Как правило, при уменьшении температуры
плотность увеличивается, хотя встречаются вещества, чья плотность ведет себя
иначе, например, вода, бронза и чугун.

Так, плотность воды имеет максимальное
значение при 4 °C и уменьшается как с повышением, так и с понижением
температуры.

2. Определение концентрации
титриметрическим анализом

В титриметрическом анализе заставляют
реагировать два раствора и как можно точнее определяют момент окончания
реакции. Зная концентрацию одного раствора, можно установить и точную
концентрацию другого.

В каждом методе используются свои рабочие
растворы, индикаторы, решаются соответствующие типовые задачи.

 В зависимости от типа реакции, которая
происходит во время титрования, различают несколько методов объемного анализа.

 Из них наиболее часто применяют:

1.Метод нейтрализации. Основной
реакцией служит реакция нейтрализация: взаимодействие кислоты с основанием.
2.Метом оксидиметрии, включающий методы перманганатометрии и йодометрии. В
основе лежат  реакции окисления-восстановления.
3.Метод осаждения. В основе лежат реакции образования малорастворимых
соединений.
4.Метод комплексонометрии- на образование малодиссоциирующих комплексных ионов
и молекул.

Основные
понятия и термины титриметрического анализа.

Титрант — раствор
реагента известной концентрации (стандартный раствор).

Стандартный раствор
– по способу приготовления различают первичные  вторичные стандартные растворы.
Первичный готовят растворением точного количества чистого химического вещества
в определенном количестве растворителя. Вторичный готовят приблизительной
концентрации и определяют его концентрацию по первичному стандарту.

Точка эквивалентности –
момент, когда в добавленном объеме рабочего раствора содержится количество
вещества эквивалентное количеству определяемого вещества.

Цель титрования —
точное измерение объемов двух растворов, в которых содержится эквивалентное
количество вещества

Прямое титрование –
это титрование определенного вещества «А» непосредственно титрантом  «Б». Его
применяют в том случае, если реакция между «А» и «Б» протекает быстро.

Схема титриметрического определения.

Для проведения титриметрического
определения необходимы стандартные (рабочие) растворы, то есть растворы с
точной нормальностью или титром.
Такие растворы готовят по точной навеске или приблизительной, но тогда точную
концентрацию устанавливают титрованием, используя растворы установочных
веществ.

Для кислот установочными растворами
являются: тетраборат натрия (бура), оксалат натрия, оксалат аммония.
Для щелочей: щавелевая кислота, янтарная кислота

Приготовление раствора включает три этапа:
Расчет навески
Взятие навески
Растворение навески
Если концентрацию устанавливают по точной навеске, её взвешивают на
аналитических весах.

Если концентрация не может быть
установлена по точной навеске, то её берут на технохимических весах, а в случае
жидких веществ отмеривают рассчитанный объем.

Для определения точной концентрации
проводят титрование, которое заключается в том, что два раствора реагируют
между собой и с помощью индикатора фиксируется точка эквивалентности.

Концентрация одного из растворов
(рабочего) точно известна. Как правило, он помещается в бюретку. Второй раствор
с неизвестной концентрацией отбирают в конические колбы пипеткой  в строго
определенных объемах (метод пипетирования), либо растворяют точную навеску в
произвольном количестве растворителя (метод отдельных навесок). В каждую колбу
добавляют индикатор. Проводят титрование не менее 3 раз, до  сходящихся
результатов, разница между результатами не должна превышать 0,1 мл.
Заканчивается определение расчетом результатов анализа. Важнейшим моментом является
фиксирование точки эквивалентности.

Шесть правил титрования.

1.Титрование
проводят в конических стеклянных колбах;

2.Содержимое
колбы перемешивают вращательными движениями, не убирая колбу из-под бюретки.

3.
Оттянутый конец бюретки должен быть на 1 см ниже верхнего края колбы. Уровень
жидкости в бюретке устанавливают на нулевой отметке перед каждым титрованием.

4.Титруют
малыми порциям – по каплям.

5.Титрование
повторяют не менее 3 раз, до получения сходящихся результатов с отличием не
более чем 0,1 мл.

6.После
окончания титрования отсчет делений проводят через 20-30 секунд, чтобы дать
возможность стечь жидкости, оставшейся на стенках бюретки.

Условия титриметрического определения
концентрации вещества.

В объемном анализе основной операцией
является измерение объема двух взаимодействующих растворов, один из которых
содержит анализируемое вещество, а концентрация второго заранее известна.  
Неизвестную   концентрацию   анализируемого   раствора определяют, зная
соотношение объемов реагирующих растворов и концентрацию одного из них.

Для успешного проведения объемного анализа
необходимо соблюдение следующих условий:

Реакция между реагирующими веществами
должна идти до конца и протекать быстро и количественно.

Так как при титровании   нужно   точно  
установить   момент эквивалентности или фиксировать   точку  
эквивалентности,   конец реакции между растворами должен быть хорошо заметен по
изменению окраски раствора или по появлению   окрашенного осадка.

Для установления точки эквивалентности  
при объемном   анализе часто применяют индикаторы

Концентрация раствора одного из растворов 
(рабочего раствора) должна быть точно известна. Другие вещества, находящиеся в растворе,
не должны мешать основной реакции.

Приготовление стандартных растворов.

1. Приготовление титрованного
раствора по точной навеске исходного вещества

Основным раствором в объемном анализе
является титрованный, или стандартный — раствор исходного реактива, при
титровании которым определяют содержание вещества в анализируемом растворе.

Самым простым способом приготовления
раствора точно известной концентрации, т.е. характеризующегося определенным
титром, является растворение точной навески исходного химически чистого
вещества в воде или в другом растворителе и разбавление полученного раствора до
требуемого объема. Зная массу (а) растворенного
в воде химически чистого соединения и объем (V) полученного раствора, легко
вычислить титр (Т) приготовленного реактива:

T = a/V (г/мл)

 Этим способом готовят титрованные
растворы таких веществ, которые можно легко получить в чистом виде и состав
которых отвечает точно определенной формуле и не изменяется в процессе
хранения. Прямой метод приготовления титрованных растворов применяют лишь в
отдельных случаях. Таким путем нельзя приготовить титрованные растворы веществ,
которые отличаются большой гигроскопичностью, легко теряют кристаллизационную
воду, подвергаются действию диоксида углерода воздуха и т.д.

2. Установка титра раствора
при помощи установочного вещества

Этот способ установки титров основан на
приготовлении раствора реактива приблизительно требуемой нормальности и
последующем точном определении концентрации полученного.  Титр или нормальность
приготовленного раствора определяют, титруя им растворы так называемых установочных
веществ.

Установочным веществом называют химически
— чистое соединение точно известного состава, применяемое для установки титра
раствора другого вещества.

На основании данных титрования
установочного вещества вычисляют точный титр или нормальность приготовленного
раствора.

Раствор химически чистого установочного
вещества готовят растворением в воде вычисленного его количества (взвешенного
на аналитических весах) и последующим доведением объема раствора до
определенной величины в мерной колбе. Отдельные (аликвотные) части
приготовленного таким образом раствора отбирают из мерной колбы пипеткой в
конические колбы и титруют их раствором, титр которого устанавливают.
Титрование проводят несколько раз и берут средний результат.

ВЫЧИСЛЕНИЯ В ОБЪЕМНОМ АНАЛИЗЕ.

1. Вычисление нормальности
анализируемого раствора по нормальности рабочего раствора

 При взаимодействии двух
веществ  грамм-эквивалент одного вещества реагирует с грамм-эквивалентом
другого. Растворы различных веществ одной и той же нормальности содержат в
равных объемах одинаковое число грамм-эквивалентов растворенного вещества.
Следовательно, одинаковые объемы таких растворов содержат эквивалентные
количества вещества. Поэтому, например, для нейтрализации 10 мл 1н. HCI
требуется затратить ровно 10 мл 1н. раствора NaOH. Растворы одинаковой
нормальности вступают в реакцию в равных объемах.

Зная нормальность одного из
двух реагирующих растворов и их объемы, расходуемые на титрование друг друга,
легко определить неизвестную нормальность второго раствора. Обозначим
нормальность первого раствора через N₂ и его объем через V₂.
Тогда на основании сказанного можно составить равенство

V₁N₁=V₂N₂

2. Вычисление титра  по
рабочему веществу.

Это  выраженная в граммах масса растворённого вещества, содержащаяся в
одном миллилитре раствора. Вычисляют титр как отношение массы растворенного
вещества к объему раствора (г/мл).

Т= m/ V

где: m — масса растворённого вещества, г;  V — общий объём раствора,
мл;

Т=Э*N/1000.(г /мл)

Иногда для обозначения точной концентрации
титрованных растворов пользуются так называемым поправочным коэффициентом или поправкой
К.

К= фактически взятая навеска/ рассчитанная
навеска.

Поправка показывает, на какое число нужно
умножить объем данного раствора, чтобы привести ее к объему раствора
определенной нормальности.

 Очевидно, что если поправка для данного
раствора больше единицы, то действительная нормальность его больше
нормальности, принимаемой за эталон; если же поправка меньше единицы, то фактическая
нормальность раствора меньше эталонной нормальности.

Пример:  Из 1,3400 г х. ч. NaCl
приготовлено 200 мл  раствора.   Вычислите поправку для приведения
концентрации приготовленного раствора к точно О,1 н.

Решение. В 200 мл О,1н. раствора NaCl
должно содержаться

58,44*0,1*200/1000 =1,1688г

Отсюда: К=1,3400/1,1688=1,146

Можно вычислить поправку как отношение
титра приготовленного раствора к титру раствора определенной нормальности:

К= Титр     приготовленного    раствора/титр
раствора определенной нормальности

В нашем примере титр приготовленного
раствора равен 1,340/200= 0,00670 г/мл

Титр 0,1 Н раствора
NaCl 
равен 0,005844г/мл

Отсюда К= 0,00670/0,005844=1,146

Вывод: Если поправка для данного раствора
больше единицы то действительная нормальность его больше нормальности,
принимаемой за эталон; Если поправка меньше единицы, то действительная
нормальность его меньше эталонной.

3. Вычисление количества определяемого вещества по титру рабочего
раствора, выраженному в граммах определяемого вещества.

Титр рабочего раствора в граммах определяемого вещества равен
числу граммов определяемого вещества, которое эквивалентно количеству вещества,
содержащегося в 1 мл рабочего раствора. Зная титр рабочего раствора по
определяемому веществу T и объем рабочего раствора, израсходованного на
титрование, можно вычислить число граммов (массу) определяемого вещества.

Пример. Вычислить процентное содержание Na₂CO₃ в
образце, если для титрования навески 0, 100 гр. израсходовано 15,00 мл 0,1н. HCI.

Решение.

М (Na₂CO₃) =106,00 гр. Э(Na₂CO₃) =53,00 гр.

Т(HCI/ Na₂CO₃)= Э(Na₂CO₃)* N _HCI./1000
г/мл

m(Na₂CO₃) = Т(HCI/ Na₂CO₃) V_HCI=0,0053*15,00=0,0795
г.

Процентное содержание Na₂CO₃
равно 79,5%

4. Вычисление числа
миллиграмм-эквивалентов исследуемого вещества.

Помножив нормальность рабочего
раствора на объем его, израсходованный на титрование исследуемого вещества,
получим число миллиграмм-эквивалентов растворенного вещества в оттитрованной
части исследуемого вещества.

Список
использованной литературы

1.     Алексеев
В. Н. «Количественный анализ»

2.     Золотов
Ю. А. «Основы аналитической химии»

3.     Крешков
А. П., Ярославцев А. А. «Курс аналитической химии. Количественный анализ»

4.     Пискарева
С. К., Барашков К. М. «Аналитическая химия»

5.     Шапиро
С. А., Гурвич Я.А. «Аналитическая химия»

    ГОСТ 4517-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 РЕАКТИВЫ

 Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

 Reagents. Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis

___________________________________________________________

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в

ГОСТ 1.0-2015  «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и

ГОСТ 1.2-2015  «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября 2016 г. N 1688-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4517-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВЗАМЕН

ГОСТ 4517-87

6 Издание (март 2019 г.) с

Поправкой  (ИУС 11-2018)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74  (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4212-2016  Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4919.1-2016  Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6221-90  Аммиак безводный сжиженный. Технические условия

ГОСТ 9147-80  Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76  Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19908-90  Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

_______________

ГОСТ Р 53228-2008  «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»

ГОСТ 25336-82  Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83  Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83  Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 25794.3-83  Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 27025-86  Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91  (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91  (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

      3 Общие указания

3.1 При приготовлении растворов следует соблюдать требования

ГОСТ 27025 .

3.2 При приготовлении растворов применяют:

— мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по

ГОСТ 1770 ;

— бюретки по

ГОСТ 29251 ;

— пипетки по

ГОСТ 29227 ;

— стеклянные холодильники по

ГОСТ 25336 ;

— тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по

ГОСТ 19908 ;

— чашки, фарфоровые тигли, фарфоровые стаканы, воронки Бюхнера (фарфоровые) по

ГОСТ 9147 ;

— фильтровальную лабораторную бумагу по

ГОСТ 12026 ;

— лабораторные стеклянные посуду и оборудование по

ГОСТ 25336 ;

— ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

— лабораторные весы общего назначения по

ГОСТ 24104 .

Допускается применение импортной стеклянной посуды по классу точности не хуже установленных.

3.3 Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативном документе или технической документации (приложение А) или с аналогичными характеристиками.

3.4 Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

В случае применения импортных реактивов используют степень чистоты, соответствующую проводимому анализу.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

3.5 При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

3.6 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с пришлифованными пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25°С (если нет других указаний).

3.7 Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

      4 Приготовление вспомогательных реактивов и растворов

4.1 Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

4.2 Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%

4.3 Амальгама цинка (для восстановления)

4.3.1 Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.

Ртуть металлическая.

Цинк металлический гранулированный.

4.3.2 Приготовление

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

4.4 Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%

4.5 Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий диоксида углерода

4.5.1 Приготовление из газообразного аммиака

4.5.1.1 Реактивы и растворы

Аммиак марки А по

ГОСТ 6221  (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая диоксид углерода; готовят в соответствии с 4.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с 4.102.

4.5.1.2 Приготовление

4.5.2 Приготовление из водного аммиака

4.5.2.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода; готовят в соответствии с 4.38.

Кальция оксид (кальция окись).

4.5.2.2 Приготовление

4.6 Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%

4.7.1 Реактивы и растворы

Кислота борная.

ГОСТ 25794.1 .

ГОСТ 25794.1 .

Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по

ГОСТ 4919.1 .

4.7.2 Приготовление

4.8 Аммония карбамат, раствор с массовой долей приблизительно 20%

4.8.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; готовят в соответствии с 4.4.

Аммония карбамат.

4.8.2 Приготовление

4.9.1 Реактивы и растворы

Аммония гидрокарбонат.

4.9.2 Приготовление

4.10 Аммония метаванадат, раствор с массовой долей 0,2% в азотной кислоте

4.10.1 Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

4.10.2 Приготовление

4.11 Аммония метаванадат, раствор с массовой долей приблизительно 0,3% в серной кислоте

Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.

(

Поправка , ИУС 11-2018).

4.12 Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в азотной кислоте

4.12.1 Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат

Аммония нитрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

4.12.2 Приготовление

Раствор пригоден в течение 14 сут.

4.13 Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в серной кислоте (для определения кремнекислоты)

4.13.1 Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

4.13.2 Приготовление

4.14 Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 10% (для определения кремнекислоты)

4.15 Аммония оксалат, раствор с массовой долей 4%

4.16 Аммония роданид, раствор в бутаноле

4.16.1 Реактивы и растворы

1-Бутанол.

Аммония роданид.

4.16.2 Приготовление

4.17 Аммония роданид, раствор с массовой долей 30%

4.18 Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10%

4.18.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Сероводород, получают в аппарате Киппа в соответствии с 4.41.

4.18.2 Приготовление

Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1:1 и разделяют на две равные части.

Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в 4.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака.

4.19 Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20%, не содержащий диоксида углерода

4.19.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий диоксида углерода; готовят в соответствии с 4.5.

Магния хлорид, раствор с массовой долей 5%.

Сероводород, получают в аппарате Киппа, как указано в 4.41.

4.19.2 Приготовление

Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.

4.20 Аммония хлорид, не содержащий железа

4.20.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Аммония хлорид.

4.20.2 Приготовление

Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.

Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.

4.21 Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10%

4.22 Аммония цитрат, раствор

4.22.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Кислота лимонная моногидрат.

Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по

ГОСТ 4919.1 .

Этанол.

4.22.2 Приготовление

4.23 Анилин, раствор с массовой долей 1% в бензоле

4.24 Анилина сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 2%

4.24.1 Реактивы и растворы

Анилин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%.

4.24.2 Приготовление

4.25 Бария гидроксид, раствор с массовой долей 3%

4.26 Бария нитрат, раствор с массовой долей 5%

4.27 Бария хлорид, раствор с массовой долей 5%

4.28 Бария хлорид, раствор с массовой долей 20% (для определения сульфатов)

4.29 Батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте с массовой долей 0,02% (для определения железа)

4.30 Бензальдегид, раствор с массовой долей приблизительно 25% в этаноле

4.31 Бензальдегид, насыщенный раствор

Используют свежеприготовленный раствор.

4.32 Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода)

Бром по каплям, непрерывно помешивая, прибавляют к воде до появления на дне склянки нерастворившейся капли.

4.33 Бумага бромнортутная

4.33.1 Реактивы и растворы

Бром.

Кислота азотная.

Кислота соляная.

Ртути (II) оксид.

Ртути (II) нитрит.

Этанол.

Дифениламин.

Затем к фильтрату прибавляют раствор бромида натрия, перемешивают и проверяют полноту осаждения ртути (II) бромида (проба отстоявшегося раствора не должна давать осадка с бромидом натрия и с ртутью (II) нитритом).

После отстаивания смеси осадок отстаивают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза водой до полного удаления примеси нитритов (до отрицательной пробы с дифениламином) и сушат при 60-70°С.

4.33.2 Приготовление

Бумага пригодна в течение 30 сут.

(

Поправка )

4.34 Бумага йодокрахмальная

4.34.1 Реактивы и растворы

Калия йодид.

Крахмал растворимый.

4.34.2 Приготовление

Бумага пригодна в течение 30 сут.

(

Поправка )

4.35 Бумага или вата, пропитанная раствором ацетата свинца

4.35.1 Реактивы и растворы

Кислота уксусная.

Эфир этиловый.

4.35.2 Приготовление

Фильтровальную бумагу, нарезанную на полосы шириной 90-100 мм, или вату, предварительно обезжиренную путем выдерживания в диэтиловом эфире в течение 30 мин, пропитывают раствором ацетата свинца (II) и сушат на стекле на воздухе. Высушенные полосы бумаги или вату еще раз пропитывают тем же раствором ацетата свинца (II), сушат на стекле на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой.

4.36 Вата обезжиренная

Медицинскую вату в течение 3-4 ч выдерживают в петролейном эфире, отжимают ее, промокают фильтровальной бумагой и сушат под тягой, оберегая от загрязнения. Во время сушки вата огнеопасна.

4.37 Вода дистиллированная, не содержащая кислорода

Воду кипятят в течение 2 ч, затем закрывают колбу пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит щелочной раствор пирогаллола, приготовленный в соответствии с 4.125.

4.38 Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода

Воду в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой долей 20%.

4.39 Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), не содержащая диоксида углерода

Воду, не содержащую диоксида углерода, приготовленную в соответствии с 4.38, вторично перегоняют в стеклянном приборе, защищенном от попадания диоксида углерода из воздуха, как указано в 4.38.

4.40 Вода известковая

4.41 Вода сероводородная

4.41.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат Киппа.

Железа сульфид.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20-40%.

4.41.2 Приготовление

Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на сульфид железа на установке, описание которой приведено в приложении Г. В связи с тем, что сероводородная вода окисляется кислородом воздуха с выделением серы, ее следует применять только свежеприготовленной. Приготовление сероводородной воды ведут в вытяжном шкафу.

4.42 Вода хлорная насыщенная

В местах соединения стеклянные трубки должны плотно прилегать друг к другу, чтобы газ по возможности не воздействовал на резиновые шланги.

Промывная склянка должна быть наполнена водой на 1/3.

Для обеспечения герметичности пробки покрывают расплавленным парафином.

После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и, открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракционной колбы на кристаллы перманганата калия.

Выделяющийся хлор проходит через промывную склянку и поглощается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.

Работу следует проводить под тягой.

4.43 Водорода пероксид, раствор с массовой долей приблизительно 3%

Раствор применяют свежеприготовленным.

4.44 Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%

4.45 Глиоксаль-бис-(2-оксианил), раствор с массовой долей приблизительно 0,6% в этаноле

4.45.1 Реактивы и растворы

Глиоксаль-бис-(2-оксианил).

Этанол.

4.45.2 Приготовление

4.46 Диметилглиоксим, раствор с массовой долей приблизительно 1% в этаноле

4.46.1 Реактивы и растворы

Диметилглиоксим.

Этанол.

4.46.2 Приготовление

4.47 2,4-Динитрофенилгидразин, раствор

4.47.1 Реактивы и растворы

2,4-Динитрофенилгидразин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

4.47.2 Приготовление

4.48 2.2’-Дипиридил, водно-этанольный раствор с массовой долей 0,5% (для определения железа)

4.48.1 Реактивы и растворы

2,2’-Дипиридил.

Этанол.

4.48.2 Приготовление

4.49 Дитизон, раствор в тетрахлорметане

4.49.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Тетрахлорметан.

4.49.2 Приготовление

Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.

4.50 Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5% в пиридине

(для определения примеси мышьяка)

4.50.1 Реактивы и растворы

Натрия гидроксид.

Натрия N, N’-диэтилдитиокарбамат.

Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.

Серебра нитрат.

Серебра диэтилдитиокарбамат.

4.50.2 Приготовление

4.51 Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно 0,025% в трихлорметане (для определения меди)

4.51.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 5%.

Вата медицинская.

Калия-натрия тартрат тетрагидрат.

Натрия N,N’-диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,4%, свежеприготовленный.

Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.

Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4%.

Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по

ГОСТ 4919.1 .

Трихлорметан.

4.51.2 Приготовление

Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор пригоден в течение 30 сут.

(

Поправка )

4.52 Желатина раствор с массовой долей 0,05%

4.53 Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)

4.53.1 Реактивы и растворы

Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).

Кислота серная, раствор 1:4.

4.53.2 Приготовление

4.55 Железа (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5%

4.55.1 Реактивы и растворы

Железа (II) сульфата гептагидрат.

Кислота серная, раствор 1:9.

4.55.2 Приготовление

Раствор пригоден не более 2 сут.

4.56 Железа (III) хлорид, раствор с массовой долей 10%

4.57 Индигокармин, раствор для определения примеси нитратов

4.57.1 Реактивы и растворы

Кислота серная концентрированная и раствор с массовой долей 16%.

Кислота соляная концентрированная.

Натрия хлорид, раствор с массовой долей 5%.

ГОСТ 4212 .

4.57.2 Приготовление

4.58 Изатин, раствор в серной кислоте

4.58.1 Реактивы и растворы

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Изатин.

Кислота серная концентрированная.

4.58.2 Приготовление

4.59 Йодмонобромид, раствор (для определения непредельных соединений)

4.59.1 Реактивы

Бром.

Йод.

Кислота уксусная, ледяная, х.ч.

4.59.2 Приготовление

(

Поправка )

4.60 Кадмия (II) ацетат, раствор с массовой долей 5%

4.61 Кадмия (II) хлорид, водно-изопропанольный раствор с массовой долей приблизительно 20%

4.62 Калия-антимонила тартрат, раствор с массовой долей 3%

4.63 Калия гексацианоферрат (II), раствор с массовой долей 5%

4.64 Калия гексацианоферрат (III), раствор с массовой долей 5%

4.65 Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10%

4.66 Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10% в этаноле

4.67 Калия йодид, раствор с массовой долей 10%

4.68 Калия йодид, раствор с массовой долей 30%

4.69 Калия-натрия тартрат, раствор с массовой долей 20%

4.70 Калия перманганат, раствор с массовой долей 5%

4.71 Калия плюмбит, раствор с массовой долей приблизительно 2% (для определения сероуглерода)

4.72 Калия хромат, раствор с массовой долей 10%

4.73 Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 22%

4.73.1 Реактивы и растворы

ГОСТ 25794.1 .

Кальция хлорид, гексагидрат.

Кальция хлорид, дигидрат.

Кальция хлорид безводный.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по

ГОСТ 4919.1 .

4.73.2 Приготовление

4.74 Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 40%

     (

Поправка )

4.75 Кальция хлорид, раствор с массовой долей 10%

4.76 Кислота азотная, не содержащая оксидов азота (для меркурометрии)

4.76.1 Реактивы и растворы

Калия перманганат, раствор с массовой долей 3%.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

Водорода пероксид, раствор с массовой долей 3%; готовят в соответствии с 4.43.

4.76.2 Приготовление

К раствору азотной кислоты прибавляют по каплям, перемешивая, раствор перманганата калия до интенсивного окрашивания, которое устраняют прибавлением по каплям раствора пероксида водорода.

4.77 Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%

4.78 Кислота D-винная, раствор с массовой долей 20%

4.80 Кислота пикриновая, раствор с массовой долей 1%

4.81 Кислота пикриновая, раствор с массовой долей приблизительно 6% в этаноле

4.82 Кислота соляная, свободная от бромидов

4.82.1 Реактивы и растворы

Вода хлорная, приготовленная в соответствии с 4.42.

Кислота соляная концентрированная.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по

ГОСТ 4919.1 ; для проведения испытания готовят разбавленный раствор 1:4.

4.82.2 Приготовление

Если раствор обесцветится, дистилляцию продолжают. Когда при последней реакции цвет раствора не будет меняться в течение 5 мин, начинают отбирать азеотропную смесь.

4.83 Кислота соляная — вода, азеотропная смесь с массовой долей соляной кислоты приблизительно 20%

Из смеси соляной кислоты и воды, прибавляемых в соотношении 1:1, отгоняют вначале избыток компонентов, а затем в зависимости от атмосферного давления отгоняют азеотропную смесь (например, при температуре 110°С и давлении 101,3 кПа отгоняется раствор с массовой долей соляной кислоты 20,17%).

Азеотропную смесь отгоняют до тех пор, пока не изменится температура перегонки.

4.84 Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой долей 10%

4.85 Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой долей 20%

4.86 Кислота трихлоруксусная, раствор с массовой долей 20%

4.87 Кислота хромотроповая, раствор

4.89 Кислоты, растворы с определенной массовой долей

4.90 Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%

4.91 Магнезия, раствор смеси

4.93 Меди (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%

4.94 Меди (II) сульфат, раствор с массовой долей 10%

4.95 Меди (II) хлорид, аммиачный раствор

4.96 Метиленовый синий, раствор с массовой долей 0,1%

4.97 Морин, раствор с массовой долей приблизительно 2% в метаноле

4.98 Карбамид, раствор с массовой долей 20%

4.99 Натрия ацетат, раствор с массовой долей 10%

4.100 Натрий уксуснокислый, раствор с массовой долей 10%

4.101 Натрия гексанитрокобальтат (III), раствор с массовой долей 10%

4.102 Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов

4.102.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода, готовят в соответствии с 4.41.

Натрия гидроксид.

4.102.2 Приготовление

4.103 Натрия гидроксид, раствор, не содержащий аммония

4.103.1 Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор 1:3.

Натрия гидроксид, раствор необходимой концентрации. Преимущественно применяют растворы с массовой долей гидроксида натрия 30, 20 и 10%.

4.103.2 Приготовление

Раствор гидроксида натрия помещают в колбу, наносят метку, отмечающую объем раствора, затем кипятят в течение 1 ч и закрывают колбу пробкой с насадкой, содержащей раствор серной кислоты. После охлаждения доливают объем раствора до метки водой, не содержащей диоксида углерода. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

4.104 Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 30%

Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

4.105 Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20%

4.106 Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%

4.108 Натрия гидроортофосфат, раствор с массовой долей 10%

4.110 Натрия нитрат, раствор с массовой долей 5%

4.111 Натрия нитропруссид, раствор с массовой долей 10%

4.112 Натрия пикрат, раствор в метаноле (реактив Бальета)

Раствор применяют свежеприготовленным.

4.113 Натрия пирофосфат, раствор с массовой долей 5%

4.114 Натрия салицилат, раствор с массовой долей 10%

4.115 Натрия сульфид, раствор в глицерине

4.115.1 Реактивы

Глицерин.

Натрия сульфида нонагидрат.

4.115.2 Приготовление

4.116 Натрия тетраборат, насыщенный раствор с массовой долей приблизительно 6%

4.117 Натрия тетрафенилборат, раствор с массовой долей 0,6%

4.118 Натрия хлорид, насыщенный раствор

(

Поправка . ИУС N 11-2018).

4.119 Натрия хлорид, раствор с массовой долей 10%

4.120 Нингидрин, раствор с массовой долей приблизительно 1% в ацетоне

4.121 Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 0,4% в соляной кислоте (для определения мышьяка)

4.121.1 Реактивы и растворы

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Олово (II) хлорида дигидрат.

4.121.2 Приготовление

4.122 Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 10% в соляной кислоте

4.122.1 Реактивы и растворы

Кислота соляная концентрированная.

Олова (II) хлорида дигидрат.

4.122.2 Приготовление

4.123 8-Оксихинолин, раствор с массовой долей 5%

4.124 Палладия (II) хлорид, раствор

4.125 Пирогаллол, щелочной раствор (для поглощения кислорода)

4.125.1 Реактивы и растворы

Калия гидроксид твердый и раствор с массовой долей 20%.

Пирогаллол или пирогаллол А.

4.125.2 Приготовление

В случае применения пирогаллола готовят два раствора:

Перед применением смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 1:6 (по объему). Во избежание окисления растворы смешивают в той же посуде, в которой раствор будет применяться.

4.126 Раствор Бертранда I

4.127 Раствор Бертранда II

4.128 Раствор Бертранда III

4.129 Раствор Рейнгардта — Циммермана

4.129.1 Реактивы

Кислота серная концентрированная.

Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85%.

Марганца (II) сульфат пентагидрат.

4.129.2 Приготовление

4.130 Реактив Грисса (для определения нитритов)

4.130.1 Реактивы и растворы

Кислота сульфаниловая безводная, раствор с массовой долей 1%.

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

1-Нафтиламин.

Порошок цинковый.

4.130.2 Приготовление

Смесь хранят в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1:40 должна исчезать. В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.

4.131 Реактив Дениже

4.131.1 Реактивы и растворы

Кислота серная.

Ртути (II) оксид.

4.131.2 Приготовление

4.132 Реактив Майера

4.133 Реактив Миллона

4.133.1 Реактивы и растворы

Кислота азотная.

Ртуть металлическая.

4.133.2 Приготовление

4.134 Реактив Несслера (для определения аммония)

4.134.1 Приготовление с применением металлической ртути

4.134.1.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода; готовят, как указано в 4.38.

Йод.

Калия йодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с 4.106 разбавлением раствора с массовой долей 50%.

Ртуть металлическая.

4.134.1.2 Приготовление

4.134.2 Приготовление с применением йодида ртути

4.134.2.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода, готовят, как указано в 4.38.

Калия йодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов; готовят, как указано в 4.106.

Ртути (II) йодид.

К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор йодида калия и смесь оставляют на 18-20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70-80°С.

4.134.2.2 Приготовление

4.134.3 Приготовление с применением хлорида ртути (II)

4.134.3.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода, готовят, как указано в 4.38.

Калия йодид.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Ртути (II) оксид желтый.

4.134.3.2 Приготовление

4.135 Реактив Несслера — Винклера (для определения примеси аммония)

4.135.1 Реактивы и растворы

Калия бромид.

Натрия гидроксид.

Ртути (II) йодид. В случае отсутствия готового йодида ртути (II) его готовят, как указано в 4.134.2.1.     

4.135.2 Описание приготовления

На следующий день прозрачный раствор отделяют от осадка путем декантации. Раствор реактива хранят в темном месте в склянке с резиновой пробкой.

4.136 Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса)

4.136.1 Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Аммония молибдата тетрагидрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

4.136.2 Приготовление

4.137 Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом)

4.137.1 Реактивы и растворы

Аммония молибдата тетрагидрат.

Калия метабисульфит.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

Метол.

4.137.2 Приготовление

Растворы 1 и 2 пригодны в течение 14 сут.

4.138 Реактив фуксинсернистый (реактив Шиффа для определения альдегидов)

4.138.1 Реактивы и растворы

ГОСТ 25794.2 .

Калия метабисульфит или натрия метабисульфит с проверенной массовой долей основного вещества, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят в соответствии с 4.90.

Кислота соляная.

Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) или парафуксин основной.

4.138.2 Приготовление

Приготовленный реактив применяют не ранее чем через 1 сут. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска.

Не допускается применять для осветления раствора активированный уголь.

Реактив хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой.

После отбора части реактива флакон следует заполнить инертным газом (аргоном или азотом).

4.139 Ртути (II) ацетат, раствор с массовой долей приблизительно 3% в уксусной кислоте  (для неводного титрования)

4.139.1 Реактивы и растворы

Ртути (II) ацетат.

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

4.139.2 Приготовление

4.140 Ртути (II) бромид, раствор с массовой долей приблизительно 6% в этаноле

4.140.1 Реактивы и растворы

Вода бромная; готовят в соответствии с 4.32.

Дифениламин, раствор с массовой долей 1%; готовят по

ГОСТ 4919.1 .

Кислота азотная,концентрированная.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Натрия бромид, раствор с массовой долей 30%.

Ртути (II) нитрат.

Ртути (II) оксид.

4.140.2 Приготовление

4.141 Ртути (II) хлорид, раствор с массовой долей 5%

4.142 Сахар инвертированный, раствор

4.142.1 Реактивы и растворы

Сахар.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%; готовят по 4.89.

ГОСТ 25794.1 .

ГОСТ 25794.1 .

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по

ГОСТ 4919.1 .

4.142.2 Приготовление

Раствор следует хранить в прохладном месте не более 4 сут.

4.144 Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 5%

4.145 Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%

Раствор ацетата свинца (II) с массовой долей 5%, приготовленный в соответствии с 4.144, разбавляют свежепрокипяченной водой в соотношении 1:4.

4.146 Свинца (II) ацетат, щелочной раствор (плюмбит)

4.146.1 Реактивы и растворы

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%; готовят, как указано в 4.106, соответствующим разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия.

Свинца (II) ацетата тригидрат, раствор с массовой долей 10%.

4.146.2 Приготовление

4.147 Серебра нитрат, раствор с массовой долей приблизительно 10% в растворе аммиака

4.148 Смесь азотной и ортофосфорной кислот (для определения марганца)

4.148.1 Реактивы и растворы

Кислота азотная, раствор с массовой долей 65%.

Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85%.

4.148.2 Приготовление

4.149 Смесь брома с соляной кислотой

Смешивают одинаковые объемы концентрированной соляной кислоты и бромной воды, приготовленной в соответствии с 4.32.

4.150 Смесь пероксида водорода и серной кислоты

Смешивают под тягой, охлаждая, концентрированную серную кислоту и раствор пероксида водорода с массовой долей 30% в соотношении 2:1. Смесь применяют свежеприготовленной.

4.151 Смесь спирто-эфирная (для определения кобальта в солях никеля)

4.151.1 Реактивы и растворы

Спирт изоамиловый.

Эфир этиловый.

4.151.2 Приготовление

Два объема изоамилового спирта смешивают с пятью объемами этилового эфира, смесь хорошо перемешивают.

4.152 Смесь хромовая (раствор бихромата калия с массовой долей 5% в серной кислоте)

4.153 Соль Рейнеке (аммония-тетратиоцианатодиаминхромата (III), моногидрат), раствор с массовой долей 0,5%

4.154 Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2% (для определения тяжелых металлов)

Раствор пригоден в течение 3 сут.

4.155 Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,1%

4.156 Титановый желтый, раствор с массовой долей приблизительно 0,1% в этаноле

4.157 1,10-Фенантролин, раствор (для определения железа)

4.157.1 Реактивы и растворы

Гидроксиламина гидрохлорид.

Кислота уксусная, раствор с массовой долей 12%.

Натрия ацетата тригидрат.

1,10-Фенантролина моногидрат.

4.157.2 Приготовление

4.158 Формальдегид, раствор 1:1, нейтральный (для определения аммиака в аммонийных солях)

4.158.1 Реактивы и растворы

ГОСТ 25794.1 .

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1%; готовят по

ГОСТ 4919.1 .

Формалин с массовой долей формальдегида 36-38% и с массовой долей железа не более 0,0005%.

Этанол.

4.158.2 Приготовление

4.159 Цинк-йод-крахмал, раствор (для определения свободных галогенов)

4.159.1 Приготовление с применением йодида цинка

4.159.1.1 Реактивы и растворы

Крахмал растворимый.

Цинка йодид.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20%.

4.159.1.2 Приготовление

Раствор применяют свежеприготовленным.

4.159.2 Приготовление с применением цинкового порошка и йода

4.159.2.1 Реактивы и растворы

Йод.

Крахмал растворимый.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20%.

Порошок цинковый.

4.159.2.2 Приготовление

4.160 Этанол абсолютированный

4.160.1 Реактивы и растворы

Кальция оксид, предварительно прокаленный при температуре 970-1050°С в течение 2-3 ч.

Кальция хлорид плавленый, предварительно прокаленный при температуре 250-300°С в течение 1-2 ч.

Натрий металлический.

Этанол.

4.160.2 Приготовление

4.161 Этанол, не содержащий альдегидов

4.161.1 Реактивы и растворы

Калия гидроксид.

Этанол ректификованный.

4.161.2 Приготовление

4.162 Эфир этиловый без пероксидных соединений

4.162.1 Реактивы и растворы

Эфир этиловый.

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Калия гидроксид.

ГОСТ 25794.2 .

Пирогаллол.

Реактив Шиффа, приготовленный, как указано в 4.138.

4.162.2 Приготовление

Приложение А

(справочное)

Перечень реактивов, применяемых для приготовления вспомогательных реактивов и растворов, по настоящему стандарту и по нормативным документам и технической документации

Перечень реактивов, применяемых для приготовления вспомогательных реактивов и растворов, по настоящему стандарту и по нормативным документам и технической документации приведен в таблице А.1.

Таблица А.1

Номер пункта настоящего стандарта	Наименование по настоящему стандарту	Наименование по нормативному документу и технической документации	Обозначение стандарта
4.1	Альдегид салициловый	Альдегид салициловый	—
4.1; 4.97; 4.112	Метанол	Метанол-яд	ГОСТ 6995-77
4.2	Алюминон	Алюминон	—
4.3; 4.11; 4.13; 4.24; 4.47; 4.53; 4.55; 4.57; 4.58; 4.89; 4.103; 4.128; 4.129; 4.131; 4.142; 4.150; 4.151*	Кислота серная	Кислота серная	ГОСТ 4204-77
4.3	Цинк металлический гранулированный	Цинк металлический гранулированный	—
4.4; 4.5; 4.7; 4.8; 4.9; 4.18; 4.19; 4.20; 4.22; 4.49; 4.51; 4.91; 4.95	Аммиак водный	Аммиак водный	ГОСТ 3760-79
4.7; 4.41; 4.50; 4.102; 4.103; 4.104; 4.105; 4.106; 4.107; 4.127; 4.134; 4.135; 4.142; 4.146	Натрия гидроокись	Натрия гидроокись	ГОСТ 4328-77
4.5; 4.160	Кальция оксид	Кальция окись	ГОСТ 8677-76
4.6	Аммония ацетат	Аммоний уксуснокислый	ГОСТ 3117-78
4.7	Аммония борат	Аммоний тетраборнокислый	—
4.7; 4.33; 4.41; 4.49; 4.57; 4.73; 4.82; 4.83; 4.89; 4.121; 4.122; 4.124; 4.142	Кислота соляная	Кислота соляная	ГОСТ 3118-77
4.7	Кислота борная	Кислота борная	ГОСТ 9656-75
4.8	Метиловый красный	Метиловый красный	—
4.8	Аммония карбамат	Аммоний карбаминовокислый	—
4.9	Аммония гидрокарбонат	Аммоний углекислый кислый	ГОСТ 3762-78
4.10; 4.11; 4.136	Аммония метаванадат	Аммоний ванадиевокислый мета	ГОСТ 9336-75
4.10; 4.12; 4.33; 4.76; 4.89; 4.133; 4.136; 4.148	Кислота азотная	Кислота азотная	ГОСТ 4461-77
4.12; 4.13; 4.14; 4.136; 4.137	Аммония парамолибдат, тетрагидрат	Аммоний молибденово-кислый, 4-водный	ГОСТ 3765-78
4.12	Аммония нитрат	Аммоний азотнокислый	ГОСТ 22867-77
4.15	Аммония оксалат	Аммоний щавелевокислый	ГОСТ 5712-78
4.16; 4.17	Аммония роданид	Аммоний роданистый	ГОСТ 27067-86
4.16	1-Бутанол	Спирт бутиловый (бутанол-1)	ГОСТ 6006-78
4.19	Магния хлорид	Магний хлористый	ГОСТ 4209-77
4.20; 4.21; 4.91	Аммония хлорид	Аммоний хлористый	ГОСТ 3773-72
4.22	Кислота лимонная	Кислота лимонная моногидрат	ГОСТ 3652-69
4.22; 4.51	Феноловый красный	Феноловый красный	—
4.22; 4.30; 4.33; 4.45; 4.46; 4.48; 4.66; 4.81; 4.87; 4.140; 4.142; 4.156; 4.158	Этанол	Спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта	ГОСТ 18300-87
_______________ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013  «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».
4.23; 4.41	Анилин	Анилин	ГОСТ 5819-78
4.23	Бензол	Бензол	ГОСТ 5955-75
4.25	Бария гидроксид октагидрат	Бария гидроокись, 8-водная	ГОСТ 4108-72
4.26	Бария нитрат	Барий азотнокислый	ГОСТ 3777-76
4.27; 4.28	Бария хлорид дигидрат	Барий хлористый, 2-водный	ГОСТ 4108-72
4.29	Батофенантролин	Батофенантролин (4,7-дифенил-1, 10-фенантролин)	—
4.9	Изоамиловый спирт	Спирт изоамиловый	ГОСТ 5830-79
4.30; 4.31	Бензальдегид	Бензальдегид	ГОСТ 157-78
4.32; 4.33; 4.59; 4.149	Бром	Бром	ГОСТ 4109-79
4.33	Ртути (II) оксид	Ртути окись желтая	ГОСТ 5230-74
4.33	Натрия бромид	Натрий бромистый	—
4.33	Ртути (II) дибромид	—	Импортная
4.33	Ртути (II) нитрит	Ртуть (II) азотистокислая	—
4.33	Дифениламин	Дифениламин	—
4.34; 4.67; 4.68; 4.132; 4.134	Калий йодид	Калий йодистый	ГОСТ 4232-74
4.34; 4.90; 4.159	Крахмал растворимый	Крахмал растворимый	ГОСТ 10163-76
4.35; 4.59; 4.89; 4.130	Кислота уксусная	Кислота уксусная	ГОСТ 61-75
4.35; 4.51; 4.71; 4.143; 4.144; 4.145; 4.146	Свинца (II) ацетат, тригидрат	Свинец уксуснокислый, 3-водный	ГОСТ 1027-67
4.35; 4.151; 4.162	Эфир этиловый (эфир диэтиловый)	Эфир этиловый (эфир диэтиловый)	—
4.36	Петролейный эфир	Эфир петролейный	—
4.40	Известь гашеная	Кальций гидрат окиси	ГОСТ 9262-77
4.41	Железа сульфид	Железо сернистое	—
4.42; 4.57; 4.70; 4.76; 4.128; 4.162	Калий перманганат	Калий марганцовокислый	ГОСТ 20490-75
4.43; 4.76; 4.150	Водорода пероксид	Водорода пероксид	ГОСТ 10929-76
4.44	Гидроксиламина гидрохлорид	Гидроксиламин солянокислый	ГОСТ 5456-79
4.45	Глиоксаль-бис-(2-оксианил)	Глиоксаль-бис- (2-оксианил)	—
4.46	Диметилглиоксим	Диметилглиоксим	ГОСТ 5828-77
4.47	2,4-Динитрофенил-гидразин	(2,4-Динитрофенил)- гидразин	—
4.47	2,2’ -Дипиридил	2,2’-Дипиридил	—
4.49	Дитизон	Дитизон	—
4.49	Тетрахлорметан	Углерод четыреххлористый	ГОСТ 20288-74
4.50	Диэтилдитиокарбамат серебра	Диэтилдитиокарбамат серебра	—
4.50; 4.51	Натрия N,N’- диэтилдитиокарбамат	Натрия N,N’- диэтилдитиокарбамат	ГОСТ 8864-71
4.50	Пиридин	Пиридин	ГОСТ 13647-78
4.50; 4.147	Серебра нитрат	Серебро азотнокислое	ГОСТ 1277-75
4.51	Диэтилдитиокарбамат свинца	Диэтилдитиокарбамат свинца (II)	—
4.51	Трихлорметан	Хлороформ технический	ГОСТ 20015-88
4.51; 4.69	Калия-натрия тартрат, тетрагидрат	Калий-натрий виннокислый, 4-водный	ГОСТ 5845-79
4.52	Желатина	Желатина техническая	ГОСТ 11293-89
4.53	Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора)	Аммоний-железо (II) сернокислый 2:1, 6-водный (соль закиси железа и аммония двойная сернокислая, соль Мора)	—
4.54; 4.55; 4.58; 4.162	Железа (II) сульфат, гептагидрат	Железо (II) сернокислое, 7-водное	ГОСТ 4148-78
4.56	Железа (III) хлорид, гексагидрат	Железо треххлористое, 6-водное	ГОСТ 4147-74
4.57	Индигокармин	Индигокармин	—
4.57; 4.118; 4.119	Натрия хлорид	Натрий хлористый	ГОСТ 4233-77
4.58	Изатин	Изатин	—
4.60	Кадмия (II) ацетат, дигидрат	Кадмий уксуснокислый, 2-водный	—
4.61	Кадмия (II) хлорид	Кадмий хлористый, 2,5-водный	ГОСТ 4330-76
4.61	Изопропанол	Изопропиловый спирт (пропанол-2)	—
4.62	Калия-антимонила тартрат, гемигидрат	Калий антимонил виннокислый, 0,5-водный	—
4.63	Калия гексацианоферрат (II), тригидрат	Калий железистосинеродистый, 3-водный	ГОСТ 4207-75
4.64	Калия гексацианоферрат (II)	Калий железосинеродистый	ГОСТ 4206-75
4.65; 4.66; 4.71; 4.125; 4.162	Калия гидроксид	Калия гидроокись	ГОСТ 24363-80
4.71	Калия цитрат миногидрат*	Калий лимоннокислый трехзамещенный, 1-водный	ГОСТ 5538-78
4.72	Калия хромат	Калий хромовокислый	ГОСТ 4459-75
4.73; 4.74; 4.75; 4.160	Кальция хлорид	Кальций хлористый обезвоженный	—
4.73	Кальция хлорид гексагидрат	Кальций хлористый, 6-водный	—
4.73	Кальция хлорид дигидрат	Кальций хлористый, 2-водный	—
4.73; 4.142	Фенолфталеин	Фенолфталеин	—
4.77	Кислота аскорбиновая	—	Импортная
4.79	Кислота метайодная дигидрат	Кислота йодная мета, 2-водная	—
4.80	Кислота пикриновая	Кислота пикриновая (2, 4, 6-тринитрофенол)	—
4.82	Метиловый оранжевый	Метиловый оранжевый	—
4.84	Кислота сульфосалициловая, дигидрат	Кислота сульфосалициловая, 2-водная	ГОСТ 4478-78
4.86	Кислота трихлоруксусная	Кислота трихлоруксусная	—
4.87	Кислота хромотроповая, дигидрат	1, 8 -дигидрокси-3,6-нафталин- дисульфокиcлота	—
4.87	Динатриевая соль хромотроповой кислоты, дигидрат	Хромотроповой кислоты динатриевая соль, 2-водная	—
4.88	Кислота щавелевая, дигидрат	Кислота щавелевая, 2-водная	ГОСТ 22180-76
4.91	Магния (II) хлорид, гексагидрат	Магний хлористый, 6-водный	ГОСТ 4209-77
4.92	Магния сульфат, гептагидрат	Магний сернокислый, 7-водный	ГОСТ 4523-77
4.93	Меди (II) ацетат, моногидрат	Медь (II) уксуснокислая, 1-водная	ГОСТ 5852-79
4.94	Меди (II) сульфат, пентагидрат	Медь (II) сернокислая, 5-водная	ГОСТ 4165-78
4.95	Меди (II) хлорид	Медь двухлористая, 2-водная	ГОСТ 4167-74
4.96	Метиленовый синий	Метиленовый голубой	—
4.97	Морин	Морин	—
4.98	Карбамид	Карбамид	ГОСТ 6691-77
4.99; 4.100	Натрия ацетат тригидрат	Натрий уксуснокислый, 3-водный	ГОСТ 199-78
4.101	Натрия гексанитрокобальтат (III), гемигидрат	Натрия гексанитрокобальтат (III), 0,5-водный	—
4.108	Натрия гидроортофосфат, додекагидрат	Натрий фосфорнокислый двузамещенный, 12-водный	ГОСТ 4172-76
4.109	Натрия карбонат, декагидрат	Натрий углекислый, 10-водный	ГОСТ 84-76
4.110	Натрия нитрат	Натрий азотнокислый	ГОСТ 4168-79
4.111	Натрия нитропруссид, дигидрат	Натрий нитропруссидный, 2-водный	—
4.112	Натрия пикрат	—	—
4.113	Натрия пирофосфат, декагидрат	Натрия фосфорнокислый пиро, 10-водный	—
4.114	Натрия салицилат	Натрий салициловокислый	НДТ
4.115	Натрия сульфид, нонагидрат	Натрий сернистый, 9-водный	ГОСТ 2053-77
4.115	Глицерин	Глицерин	ГОСТ 6259-75
4.116	Натрия тетраборат, декагидрат	Натрий тетраборнокислый, 10-водный	ГОСТ 4199-76
4.117	Натрия тетрафенилборат	Натрий-тетрафенилборат (калигност)	—
4.120	Нингидрин моногидрат	Нингидрин, 1-водный	—
4.120	Ацетон	Ацетон	ГОСТ 2603-79
4.121	Олова (II) хлорид, дигидрат	Олово двухлористое, 2-водное	—
4.122	Олово	Олово	ГОСТ 860-75
4.123	8-Оксихинолин	8-Оксихинолин	—
4.124	Палладия (II) хлорид	Палладий двухлористый	—
4.125; 4.162	Пирогаллол	—	—
4.125	Пирогаллол А	Пирогаллол А	—
4.126	Меди (II) сульфат, пентагидрат	Медь (II) сернокислая, 5-водная	ГОСТ 4165-78
4.127	Калия-натрия тартрат, тетрагидрат (сегнетова соль)	Калий-натрий виннокислый, 4-водный	ГОСТ 5845-79
4.128	Железа (III) сульфат, нонагидрат	Железо (III) сернокислое, 9-водное	ГОСТ 9485-74
4.129; 4.148	Кислота ортофосфорная	Кислота ортофосфорная	ГОСТ 6552-80
4.129	Марганца (II) сульфат, пентагидрат	Марганец (II) сернокислый, 5-водный	ГОСТ 435-77
4.130	Кислота сульфаниловая безводная	Кислота сульфаниловая	ГОСТ 5821-78
4.130	1-Нафтиламин	1-Нафтиламин	—
4.130	Цинковый порошок	Порошок цинковый	ГОСТ 12601-76
4.131	Ртути (II) оксид	Ртути окись желтая	ГОСТ 5230-74
4.132; 4.134; 4.141	Ртути (II) (хлорид)	—	—
4.59; 4.134	Йод	Йод	ГОСТ 4159-79
4.134; 4.135	Ртути (II) йодид	—	—
4.135	Калия бромид	Калий бромистый	ГОСТ 4160-74
4.137	Азот	Азот газообразный и жидкий	ГОСТ 9293-74
4.137	Аргон	Аргон газообразный и жидкий	ГОСТ 10157-79
4.137	Калия метабисульфит	Калий сернистокислый пиро	—
4.137	Натрия метабисульфит	Натрий сернистокислый пиро	—
4.137	Метол (параметиламино- фенолсульфат)	Метол (4-метиламино-фенол сульфат)	ГОСТ 25664-83
4.137	Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты)	Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты)	—
4.137	Парафуксин основной (для фуксинсернистой кислоты)	Парафуксин основной (для фуксинсернистой кислоты)	—
4.139	Ртути (II) ацетат	Ртуть уксуснокислая	—
4.139	Кислота хлорная	Кислота хлорная	—
4.151	Спирт изоамиловый	Спирт изоамиловый	ГОСТ 5830-79
4.152	Калия бихромат	Калий двухромовокислый	ГОСТ 4220-75
4.153	Соль Рейнеке	Соль Рейнеке, аммония тетратиоцианато диаммин хромат (III), 1-водный	—
4.154	Тиоацетамид	Тиоацетамид	—
4.155	Титановый желтый	Титановый желтый	—
4.157	о-Фенантролин, моногидрат	1,10-Фенантролин, 1-водный	—
4.157	Натрия ацетат, тригидрат	Натрий уксуснокислый, 3-водный	ГОСТ 199-78
4.158	Формальдегид	Формалин технический	ГОСТ 1625-89
4.159	Цинка йодид	Цинк йодистый	—
4.159	Цинк хлорид	Цинк хлористый	ГОСТ 4529-78
4.160	Этанол ректификованный	Спирт этиловый ректификованный	—
4.160	Натрий металлический	Натрий металлический	ГОСТ 3273-75

Приложение Б

(обязательное)

Описание установки для приготовления раствора аммиака с массовой долей 25%, не содержащего диоксида углерода, из газообразного аммиака

Собирают установку, как показано на рисунке Б.1.

1 — баллон с аммиаком; 2 — промежуточная склянка; 3, 4 — поглотительные склянки; 5 — приемник; 6 — брызгоуловитель; 7 — склянка, для предотвращения попадания диоксида углерода из воздуха в приемник; 8 — редуктор; 9 — манометр; 10 — подставка; 11 — охладительная баня

Рисунок Б.1

Баллон 1 с аммиаком, снабженный редуктором 8 и манометром 9, устанавливают и закрепляют на подставке 10. Соединяют баллон с пустой промежуточной склянкой 2, к которой присоединены две поглотительные склянки 3 и 4 с раствором гидроксида натрия, в которых происходит поглощение диоксида углерода. Освобожденный от диоксида углерода аммиак поступает в приемник 5, в котором находится вода, не содержащая диоксида углерода. Склянка 6 является брызгоуловителем. Склянка 7 с раствором гидроксида натрия предотвращает попадание диоксида углерода из воздуха в приемник. Сосуд 11 является охладительной баней.

Приложение В

(обязательное)

Описание установки для приготовления раствора аммиака с массовой долей 25%, не содержащего диоксида углерода, из водного аммиака

1 — водяная баня; 2 — колба с аммиаком; 3 — верхний конец холодильника; 4 — промежуточная колба; 5 — приемник-колба; 6 — закрытая трубка с натронной известью

Рисунок В.1

Приложение Г

(обязательное)

Описание установки для приготовления сероводородной воды

Г.1 Собирают установку, как показано на рисунке Г.1. Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа 1 действием раствора соляной кислоты на сульфид железа. Сероводород пропускают через промывную склянку 4 с водой в поглотительную склянку 5 с водой, охлаждаемую водой со льдом. Сероводород, не поглощенный водой, пропускают через промывную склянку 6, содержащую раствор гидроксида натрия.

1 — аппарат Киппа; 2 — предохранительная воронка; 3 — кран; 4, 6 — промывная склянка; 5 — поглотительная склянка

Рисунок Г.1

Аппарат должен быть герметичен и закрыт пробкой, в которую вставлена предохранительная воронка 2. При работе кран 3 открывают настолько, чтобы в поглотительной склянке пузырьки проскакивали со скоростью один пузырек в 2 с. Через 15-20 мин насыщение заканчивают, а поглотительную склянку заменяют такой же пустой склянкой.

Приложение Д

(справочное)

Перечень вспомогательных реактивов и растворов

Перечень вспомогательных реактивов и растворов приведен в таблице Д.1.

Таблица Д.1

Пункт стандарта	Наименование
4.1	Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле
4.2	Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%
4.3	Амальгама цинка (для восстановления)
4.4	Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%
4.5	Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий диоксида углерода
4.6	Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%
4.7	Аммония борат, раствор молярной концентрации c [1/3 ] = 1 моль/дм
4.8	Аммония карбамат, раствор с массовой долей приблизительно 20%
4.9	Аммония карбонат, раствор молярной концентрации с [ ] = 1 моль/дм
4.10	Аммония метаванадат, раствор с массовой долей 0,2% в азотной кислоте
4.11	Аммония метаванадат, раствор с массовой долей приблизительно 0,3% в серной кислоте
4.12	Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в азотной кислоте
4.13	Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в серной кислоте (для определения кремнекислоты)
4.14	Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 10% (для определения кремнекислоты)
4.15	Аммония оксалат, раствор с массовой долей 4%
4.16	Аммония роданид, раствор в бутаноле
4.17	Аммония роданид, раствор с массовой долей 30%
4.18	Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10%
4.19	Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20%, не содержащий диоксида углерода
4.20	Аммония хлорид, не содержащий железа
4.21	Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10%
4.22	Аммония цитрат
4.23	Анилин, раствор с массовой долей 1% в бензоле
4.24	Анилина сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 2%
4.25	Бария гидроксид, раствор с массовой долей 3%
4.26	Бария нитрат, раствор с массовой долей 5%
4.27	Бария хлорид, раствор с массовой долей 5%
4.28	Бария хлорид, раствор с массовой долей 20% (для определения сульфатов)
4.29	Батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте (для определения железа)
4.30	Бензальдегид, раствор с массовой долей приблизительно 25% в этаноле
4.31	Бензальдегид, насыщенный раствор
4.32	Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода)
4.33	Бумага бромнортутная
4.34	Бумага йодкрахмальная
4.35	Бумага или вата, пропитанная раствором ацетата свинца
4.36	Вата обезжиренная
4.37	Вода дистиллированная, не содержащая кислорода
4.38	Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода
4.39	Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), не содержащая диоксида углерода
4.40	Вода известковая
4.41	Вода сероводородная
4.42	Вода хлорная, насыщенная
4.43	Водород пероксид, раствор с массовой долей приблизительно 3%
4.44	Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%
4.45	Глиоксаль-бис-(2-оксианил), раствор с массовой долей приблизительно 0,6% в этаноле
4.46	Диметилглиоксим, раствор с массовой долей приблизительно 1% в этаноле
4.47	2,4-Динитрофенилгидразин, раствор
4.48	2,2’-Дипиридил, водно-этанольный раствор с массовой долей 0,5% (для определения железа)
4.49	Дитизон, раствор в тетрахлорметане
4.50	Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5% в пиридине (для определения мышьяка)
4.51	Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор с массовой долей приблизительно 0,025% в трихлор-метане (для определения меди)
4.52	Желатина, раствор с массовой долей 0,05%
4.53	Железа (Н)-аммония сульфат, раствор с массовой долей 10% в серной кислоте (для определения кремнекислоты)
4.54	Железо (II) сульфат, раствор молярной концентрации с ( ) = 1 моль/дм
4.55	Железо (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5%
4.56	Железо (III) хлорид, раствор с массовой долей 10%
4.57	Индигокармин, раствор для определения нитратов
4.58	Изатин, раствор в серной кислоте
4.59	Йодмонобромид, раствор (для определения непредельных соединений)
4.60	Кадмия (II) ацетат, раствор с массовой долей 5%
4.61	Кадмия (II) хлорид, водно-изопропанольный раствор с массовой долей приблизительно 20%
4.62	Калия-антимонила тартрат, раствор с массовой долей 3%
4.63	Калия гексацианферрат (II), раствор с массовой долей 5%
4.64	Калия гексацианферрат (III), раствор с массовой долей 5%
4.65	Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10%
4.66	Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10% в этаноле
4.67	Калия йодид, раствор с массовой долей 10%
4.68	Калия йодид, раствор с массовой долей 30%
4.69	Калия-натрия тартрат, раствор с массовой долей 20%
4.70	Калия перманганат, раствор с массовой долей 5%
4.71	Калия плюмбит, раствор с массовой долей приблизительно 2% (для определения сероуглерода)
4.72	Калия хромат, раствор с массовой долей 10%
4.73	Кальция хлорид, раствор с массовой долей 44%
4.74	Кальция хлорид, раствор с массовой долей 80%
4.75	Кальция хлорид, раствор с массовой долей 10%
4.76	Кислота азотная, не содержащая оксидов азота (для меркурометрии)
4.77	Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%
4.78	Кислота D-винная, раствор с массовой долей 20%
4.79	Кислота метайодная, раствор молярной концентрации с ( ) = 0,3 моль/дм
4.80	Кислота пикриновая, раствор с массовой долей 1%
4.81	Кислота пикриновая, раствор с массовой долей приблизительно 6% в этаноле
4.82	Кислота соляная, свободная от бромидов
4.83	Кислота соляная — вода, азеотропная смесь с массовой долей приблизительно 20%
4.84	Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой долей 10%
4.85	Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой долей 20%
4.86	Кислота трихлоруксусная, раствор с массовой долей 20%
4.87	Кислота хромотроповая, раствор
4.88	Кислота щавелевая, раствор молярной концентрации с ( ) = 0,5 моль/дм
4.89	Кислоты, растворы с определенной массовой долей
4.90	Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%
4.91	Магнезия, раствор смеси
4.92	Магния сульфат, раствор молярной концентрации с ( ) = 0,5 моль/дм
4.93	Меди (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%
4.94	Меди (II) сульфат, раствор с массовой долей 10%
4.95	Меди (II) хлорид, аммиачный раствор
4.96	Метиленовый синий, раствор с массовой долей 0,1%
4.97	Морин, раствор с массовой долей приблизительно 2% в метаноле
4.98	Карбамид, раствор с массовой долей 20%
4.99	Натрия ацетат, раствор с массовой долей 10%
4.100	Натрия ацетат, раствор с массовой долей 20%
4.101	Натрия гексанитрокобальт (III), раствор с массовой долей 10%
4.102	Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов
4.103	Натрия гидроксид, раствор, не содержащий аммония
4.104	Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 30%
4.105	Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20%
4.106	Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%
4.107	Натрия гидроксид, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм
4.108	Натрия гидроортофосфат, раствор с массовой долей 10%
4.109	Натрия карбонат, раствор молярной концентрации c ( ) = 1 моль/дм
4.110	Натрия нитрат, раствор с массовой долей 5%
4.111	Натрия нитропруссид, раствор с массовой долей 10%
4.112	Натрия пикрат, раствор в метаноле (реактив Бальета)
4.113	Натрия пирофосфат, раствор с массовой долей 5%
4.114	Натрия салицилат, раствор с массовой долей 10%
4.115	Натрия сульфид, раствор в глицерине
4.116	Натрия тетраборат, насыщенный раствор с массовой долей приблизительно 6%
4.117	Натрия тетрафенилборат, раствор с массовой долей 0,6%
4.118	Натрия хлорид, насыщенный раствор
4.119	Натрия хлорид, раствор с массовой долей 10%
4.120	Нингидрин, раствор с массовой долей приблизительно 1% в ацетоне
4.121	Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 0,4% в соляной кислоте (для определения мышьяка)
4.122	Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 10% в соляной кислоте
4.123	8-Оксихинолин, раствор с массовой долей 5%
4.124	Палладия (II) хлорид, раствор
4.125	Пирогаллол, щелочной раствор (для поглощения кислорода)
4.126	Раствор Бертранда I
4.127	Раствор Бертранда II
4.128	Раствор Бертранда III
4.129	Раствор Рейнгардта-Циммермана
4.130	Реактив Грисса (для определения нитритов)
4.131	Реактив Дениже
4.132	Реактив Майера
4.133	Реактив Миллона
4.134	Реактив Несслера (для определения аммония)
4.135	Реактив Несслера — Винклера (для определения примеси аммония)
4.136	Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса)
4.137	Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом)
4.138	Реактив фуксинсернистый (реактив Шиффа для определения альдегидов)
4.139	Ртути (II) ацетат, раствор с массовой долей приблизительно 3% в уксусной кислоте (для неводного титрования)
4.140	Ртути (II) бромид, раствор с массовой долей приблизительно 6% в этаноле
4.141	Ртути (II) хлорид, раствор с массовой долей 5%
4.142	Сахар инвертированный, раствор
4.143	Свинца (II) ацетат, раствор молярной концентрации с [ ] = 0,5 моль/дм
4.144	Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 5%
4.145	Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%
4.146	Свинца (II) ацетат, щелочной раствор (плюмбит)
4.147	Серебра нитрат, раствор с массовой долей приблизительно 10% аммиаке
4.148	Смесь азотной и ортофосфорной кислот (для определения марганца)
4.149	Смесь брома с соляной кислотой
4.150	Смесь пероксида водорода и серной кислоты
4.151	Смесь спирто-эфирная (для определения примеси кобальта в солях никеля)
4.152	Смесь хромовая (раствор бихромата калия с массовой долей 5% в серной кислоте)
4.153	Соль Рейнеке (аммония-тетратиоцианатодиаминхромата (III), моногидрат), раствор с массовой долей 5%
4.154	Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2% (для определения тяжелых металлов)
4.155	Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,1%
4.156	Титановый желтый, раствор с массовой долей приблизительно 0,1% в этаноле
4.157	1,10-Фенантролин, раствор (для определения примеси железа)
4.158	Формальдегид, раствор 1:1, нейтральный (для определения аммиака в аммонийных солях)
4.159	Цинк-йод-крахмал, раствор (для определения свободных галоидов)
4.160	Этанол абсолютированный
4.161	Этанол, не содержащий альдегидов
4.162	Эфир диэтиловый без пероксидных соединений

УДК 54-41:543.06:006.354	МКС 71.040.30
Ключевые слова: реактивы, методы приготовления, вспомогательные реактивы и растворы