Инструкция по приготовлению растворов из стандарт титров

Очень удобно
приготовлять растворы при помощи заранее
отвешенных или отмеренных в стеклянные
ампулы реактивов, так называемых
«стандарт-титров». Иногда их называют
нормадозами или фиксаналами.

Стандарт-титры
представляют собой стеклянную ампулу
с количеством вещества, необходимым
для приготовления 1 или 0,1 М раствора.
Ампулу разбивают, содержимое переносят
в мерную колбу и объем раствора доводят
водой до метки. Стандарт-титры могут
содержать самые различные вещества –
серную, соляную, уксусную кислоты,
гидроксиды натрия и калия карбонат
натрия и т.п., а также различные смеси,
которые после приготовления используются
как буферные растворы.

Ампула 4, в которой
запаяно предназначенное для растворения
вещество, имеет с двух сторон по углублению
(рис. 5). Эти углубления разбиваются
стеклянным бойком

3 – стеклянной
палочкой с острым концом и утолщением
посередине.

Рис. 5. Приготовление
раствора точно известной концентрации
из стандарт-титра или фиксанала: 1 –
мерная колба; 2 – воронка; 3 – стеклянный
боек с утолщением;

4 – ампула с
растворяемым веществом; 5 – деревянный
или пластмассовый молоточек; 6 –
промывалка с дистиллированной водой
для смывания вещества со стенок ампулы,
осколков стекла и воронки; 7 –приблизительный
уровень раствора после приливания воды
для первого перемешивания раствора; 8
– метка (черта, риска), до которой доводите
объем раствора, после чего производится
второе перемешивание.

Перед тем как
приготовить раствор, с ампулы следует
снять этикетку, если она есть, и промыть
наружную поверхность ее дистиллированной
водой.

В мерную колбу
емкостью 1000 мл вставляют обыкновенную
воронку 2 диаметром 8–10 см. В воронку
вставляют боек. Утолщение не позволяет
бойку провалиться в колбу и одновременно
препятствует попаданию в нее кусочков
стекла. Затем ампула ударяется углублением
об острие находящегося в воронке бойка.
Не вынимая и не переворачивая ампулы,
вторым бойком пробивается верхнее
углубление ампулы.

Не изменяя положения
ампулы и не вынимая ничего из воронки,
ампулу изнутри промывают струей воды
из промывалки 6, промывают также стенки
воронки, боек и осколки стекла.

Объем воды для
промывания примерно должен, быть равен
шестикратному объему ампулы.

После перенесения
содержимого ампулы в колбу объем жидкости
доводят до горла колбы, перемешивают
раствор, доводят объем до метки и снова
перемешивают раствор.

Приготовьте
по указанию преподавателя из имеющихся
в лаборатории стандарт-титров раствор,
который будет использован в последующей
работе.

Выполните
задание 2.

Статья IV.Пипетки

Пипетки предназначены
для отмеривания точных объемов
ана­лизируемого раствора или раствора
реагента. Они бывают двух ти­пов (см.
рис. 2): градуированные (емкостью 1, 2, 5,
10, 25 мл) и простые, с одной меткой, которые
обычно называют пипетками Мора (емкостью
от 1 до 100 мл). Пипетки Мора представляют
собой узкие трубки с расширением в
середине для увеличения объе­ма; на
верхней узкой части нанесены круговая
метка и надпись об объеме жидкости,
который можно отмерить с помощью данной
пипетки при определенной температуре.
В биохимических исследованиях и
клиническом анализе часто применяют
градуированные и неградуированные
микропипетки на 0,1 и 0,2 мл. Для хранения
пипеток предназначены специальные
штативы.

Выполните
задания 3 и
4.

Для отбора воды
пипеткой следует поступать следующим
образом.

1. Опустить пипетку
до дна емкости с водой и с помощью
ре­зиновой груши заполнить пипетку
водой на 3-4 см выше метки.

2. Снять грушу и
быстро закрыть верхнее отверстие пипетки
указательным, пальцем. Подняв пипетку
из воды, удалить капли раствора с внешней
ее стороны кусочком фильтровальной
бумаги.

3. Чуть-чуть ослабив
давление указательного пальца и приподняв
его, дать возможность жидкости медленно
стекать в склянку с водой до тех пор,
пока нижний мениск воды не коснется
метки пипетки. Вновь плотно закрыть
отверстие пипетки и осторожно перенести
ее в заранее приготовленный сосуд
(например, в колбу для титрования).

4. Держа пипетку
вертикально, отнять от ее отверстия
указательный палец, чтобы вода могла
свободно вытекать. Когда вся жидкость
из пипетки Мора вытечет, прикоснуться
кончиком пи­петки к дну или стенке
колбы и подождать 20—30 с, пока стекут
остатки жидкости со стенок пипетки.

Замечание.
Выдувание оставшейся в кончике пипетки
капли жидкости недопустимо, так как ее
объем учтен при калибровке пипеток и
не входит в номинальный объем жидкости,
измеряемый пипеткой!

При работе с
градуированными пипетками для
предотвращения ошибок следует прежде
всего внимательно рассмотреть тип
пипетки (рис.2, а и б) и определить цену
деления на ее шкале. С помощью пипетки
первого типа (рис.2, а) максимальный объем
жидкости, на который рассчитана пипетка,
отмеряют таким же способом, как и пипеткой
Мора (рис.2, в). Пипетка второго типа (рис.
2, б) в нижней части имеет неградуированный
нерабочий объем, и работать с ней можно
только в области градуированной шкалы.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
Источник

Введен в действие

Приказом Ростехрегулирования

от 15 апреля 2005 г. N 84-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

СТАНДАРТ-ТИТРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ —

РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ pH 2-ГО И 3-ГО РАЗРЯДОВ

ТЕХНИЧЕСКИЕ И МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ.

МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

State system for ensuring the uniformity of measurements.

Weight amouhts of the standard materials for preparation

of the buffer solutions — operational pH standards of 2-nd

and 3-rd classes. The technical and the metrological

characteristics. Methods of them determination

ГОСТ 8.135-2004

Группа Т84.5

МКС 17.020

Дата введения

1 августа 2005 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 26 от 8 декабря 2004 г.).

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Туркмения

TM

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апреля 2005 г. N 84-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2005 г.

5. Взамен ГОСТ 8.135-74.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты».

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями pH, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.120-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений pH

ГОСТ 8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала pH водных растворов

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Технические и метрологические характеристики

3.1. Буферные растворы в соответствии с ГОСТ 8.120 применяются в качестве рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов для воспроизведения шкалы pH водных растворов по ГОСТ 8.134 при поверке и калибровке средств измерений pH, а также при контроле погрешностей методик выполнения измерений pH жидких сред.

3.2. Изготавливают 16 модификаций стандарт-титров с характеристиками, указанными в таблице 1, в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на стандарт-титры.

Таблица 1

┌──────────┬───────────────────────────┬──────────────────────┬───────────┐

│Номер мо- │ Химические вещества, │ Номинальная масса │Номинальное│

│дификации │ входящие в состав │навески вещества m ,│значение pH│

│стандарт- │ стандарт-титра │ ном │ буферного │

│титра │ │ входящего в состав │ раствора │

│ │ │ стандарт-титра, │ при 25 °C │

│ │ │ для приготовления │ <2> │

│ │ │ 1 дм3 буферного │ │

│ │ │ раствора <1>, г │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 1 │Калий тетраоксалат 2-водный│ 25,219 │ 1,48 │

│ │KH (C O ) x 2H O │ │ │

│ │ 3 2 4 2 2 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 2 │Калий тетраоксалат 2-водный│ 12,610 │ 1,65 │

│ │KH (C O ) x 2H O │ │ │

│ │ 3 2 4 2 2 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 3 │Натрий гидродигликолят │ 7,868 │ 3,49 │

│ │C H O Na │ │ │

│ │ 4 5 5 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 4 │Калий гидротартрат KHC H C │ 9,5 <3> │ 3,56 │

│ │ 4 4 6│ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 5 │Калий гидрофталат KHC H O │ 10,120 │ 4,01 │

│ │ 8 4 4 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 6 │Кислота уксусная CH COOH │ 6,010 │ 4,64 │

│ │ 3 │ │ │

│ │Натрий ацетат CH COONa │ 8,000 │ │

│ │ 3 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 7 │Кислота уксусная CH COOH │ 0,600 │ 4,71 │

│ │ 3 │ │ │

│ │Натрий ацетат CH COONa │ 0,820 │ │

│ │ 3 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 8 │Пиперазинфосфат │ 4,027 │ 6,26 │

│ │C H N H PO │ │ │

│ │ 4 10 2 3 4 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 9 │Калий дигидрофосфат KH PO │ 3,3880 │ 6,86 │

│ │ 2 4 │ │ │

│ │Натрий моногидрофосфат │ 3,5330 │ │

│ │Na HPO │ │ │

│ │ 2 4 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 10 │Калий дигидрофосфат KH PO │ 1,1790 │ 7,41 │

│ │ 2 4 │ │ │

│ │Натрий моногидрофосфат │ 4,3030 │ │

│ │Na HPO │ │ │

│ │ 2 4 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 11 │Калий дигидрофосфат KH PO │ 1,3560 │ 7,43 │

│ │ 2 4 │ │ │

│ │Натрий моногидрофосфат │ 5,6564 │ │

│ │Na HPO │ │ │

│ │ 2 4 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 12 │Трис <4> (HOCH ) CNH │ 2,019 │ 7,65 │

│ │ 2 3 2 │ │ │

│ │Трис <4> гидрохлорид │ 7,350 │ │

│ │(HOCH ) CNH HCl │ │ │

│ │ 2 3 2 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 13 │Натрий тетраборат 10-водный│ 3,8064 │ 9,18 │

│ │Na B O x 10H O │ │ │

│ │ 2 4 7 2 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 14 │Натрий тетраборат 10-водный│ 19,012 │ 9,18 │

│ │Na B O x 10H O │ │ │

│ │ 2 4 7 2 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 15 │Натрий углекислый Na CO │ 2,6428 │ 10,00 │

│ │ 2 3 │ │ │

│ │Натрий углекислый кислый │ 2,0947 │ │

│ │NaHCO │ │ │

│ │ 3 │ │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 16 │Кальций гидрооксид Ca(OH) │ 1,75 <3> │ 12,43 │

│ │ 2 │ │ │

├──────────┴───────────────────────────┴──────────────────────┴───────────┤

│ <1> Для приготовления буферного раствора объемом 0,50 и 0,25 дм3│

│массу навески вещества необходимо уменьшить соответственно в 2 и 4 раза. │

│ <2> Зависимость значений pH буферных растворов от температуры│

│приведена в Приложении Б. │

│ <3> Навеска для приготовления насыщенного раствора. │

│ <4> Трис-(оксиметил)-аминометан. │

└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

3.3. Для изготовления стандарт-титров должны использоваться химические вещества, полученные из химических реактивов квалификацией не ниже ч.д.а., как указано в Приложении А.

3.4. Стандарт-титры изготавливают с навесками химических веществ, необходимыми для приготовления 0,25; 0,50 и 1 дм3 буферного раствора. Номинальная масса навески вещества, необходимая для приготовления 1 дм3 буферного раствора, приведена в таблице 1.

3.5. Массы навесок веществ в стандарт-титрах должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 0,2%. Массы навесок веществ в стандарт-титрах для приготовления насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 1%.

3.6. Буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров, должны воспроизводить номинальные значения pH, приведенные в таблице 1.

Допускаемые отклонения от номинального значения pH не должны выходить за пределы:

+/- 0,01 pH — для буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го разряда;

+/- 0,03 pH — для буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда.

3.7. Стандарт-титры допускается изготавливать в виде навесок порошков химических веществ и в виде их водных растворов (стандарт-титры с уксусной кислотой — только в виде водных растворов), расфасованных в герметически закрываемые флаконы или запаянных в стеклянные ампулы.

Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.8. Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и транспортированию стандарт-титров — по техническим условиям на конкретные стандарт-титры.

3.9. Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:

— назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов pH — буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;

— номинальное значение pH буферных растворов при 25 °C;

— объем буферных растворов в кубических дециметрах;

— методику (инструкцию) приготовления буферных растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с Приложением В настоящего стандарта;

— срок годности стандарт-титра.

4. Методы определения характеристик стандарт-титров

4.1. Количество образцов n для определения характеристик каждой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения pH) и не менее шести образцов во флаконах (3 — для определения массы, 3 — для определения pH).

4.2. Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.

4.3. Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха, °C …………. 20 +/- 5;

относительная влажность воздуха, % ………….. от 30 до 80;

атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) ………. от 84 до 106

(от 630 до 795).

4.4. Массу навески химического вещества во флаконе <1> определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).

———————————

<1> В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.

4.4.1. Отклонение , %, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле

, (1)

где — номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);

i — номер образца стандарт-титра;

— результат измерения массы i-го образца (i = 1… n), г.

4.4.2. Если хотя бы для одного из образцов значение будет более 0,2% (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов — более 1%), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.

4.5. Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения pH готовят буферные растворы по методике, приведенной в Приложении В.

4.5.1. Значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона pH 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25 +/- 0,5) °C в соответствии с методиками выполнения измерений pH, входящими в нормативные документы рабочего эталона pH 1-го разряда.

4.5.1.1. Отклонение pH от номинального значения определяют по формуле

, (2)

где i — номер образца стандарт-титра;

— номинальное значение pH буферного раствора по таблице 1;

— результат измерения значения pH i-го образца (i = 1… n).

4.5.1.2. Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,01 pH, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 2-го разряда.

Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,03 pH, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов будет более 0,03 pH, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

4.5.4. Значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным pH-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации pH-метра при температуре буферных растворов (25 +/- 0,5) °C.

4.5.2.1. Отклонение pH от номинального значения определяют по 4.5.1.1.

4.5.2.2. Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,03 pH, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов будет более 0,03 pH, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

Приложение А

(обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

ДЛЯ СТАНДАРТ-ТИТРОВ

Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч. и х.ч. могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение pH буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее — вода) с удельной электропроводностью не более температуре 20 °C по ГОСТ 6709.

А.1. Калий тетраоксалат 2-водный очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °C. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.2. Натрий гидродигликолят (оксидиацетат) высушивают при температуре 110 °C до постоянной массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре.

А.3. Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый) очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов; сушат в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.4. Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие кристаллы при температуре не ниже 36 °C. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (110 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.5. Кислоту уксусную (ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:

а) перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;

б) двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).

А.6. Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) (ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120 +/- 3) °C до постоянной массы.

А.7. Пиперазинфосфат синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552), очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы.

А.8. Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидрофосфат) (ГОСТ 4198) очищают двойной перекристаллизацией из водно-этанольной смеси с объемным соотношением 1:1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.9. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) (безводный) получают из 12-водной соли (ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:

— при (30 +/- 5) °C — до постоянной массы

— при (50 +/- 5) °C — » » «

— при (120 +/- 5) °C — » » «

А.10. Трис-(оксиметил)-аминометан сушат при 80 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.11. Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид сушат при 40 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.12. Натрий тетраборат 10-водный (ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50 +/- 5) °C. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором KBr при комнатной температуре до постоянной массы.

А.13. Натрий углекислый (ГОСТ 83) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.14. Натрий углекислый кислый (ГОСТ 4201) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с барботированием углекислым газом.

А.15. Кальций гидрооксид получают кальцинированием углекислого кальция (ГОСТ 4530) при температуре (1000 +/- 10) °C в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция CaO охлаждают на воздухе при комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и измельчают до тонкого порошка. Хранят в эксикаторе.

Приложение Б

(справочное)

ЗАВИСИМОСТЬ ЗНАЧЕНИЙ pH

БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ

┌─────────┬──────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│Номер мо-│ Химические │ pH буферных растворов при температуре, °C │

│дификации│вещества, входящие├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┤

│стандарт-│в состав стандарт-│ 0 │ 5 │ 10 │ 15 │ 20 │ 25 │ 30 │ 37 │ 40 │ 50 │ 60 │ 70 │ 80 │ 90 │

│титра │титра (модификации│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │ по таблице 1) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 1 │Калий тетраоксалат│ — │ — │ — │ — │1,48 │1,48 │1,48 │1,49 │1,49 │1,50 │1,51 │1,52 │1,53 │1,53 │

│ │2-водный │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 2 │Калий тетраоксалат│ — │ — │1,64 │1,64 │1,64 │1,65 │1,65 │1,65 │1,65 │1,65 │1,66 │1,67 │1,69 │1,72 │

│ │2-водный │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 3 │Натрий │ — │3,47 │3,47 │3,48 │3,48 │3,49 │3,50 │3,52 │3,53 │3,56 │3,60 │ — │ — │ — │

│ │гидродигликолят │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 4 │Калий гидротартрат│ — │ — │ — │ — │ — │3,56 │3,55 │3,54 │3,54 │3,54 │3,55 │3,57 │3,60 │3,63 │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 5 │Калий гидрофталат │4,00 │4,00 │4,00 │4,00 │4,00 │4,01 │4,01 │4,02 │4,03 │4,05 │4,08 │4,12 │4,16 │4,21 │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 6 │Кислота уксусная +│4,66 │4,66 │4,65 │4,65 │4,65 │4,64 │4,64 │4,65 │4,65 │4,66 │4,68 │4,71 │4,75 │4,80 │

│ │натрий ацетат │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 7 │Кислота уксусная +│4,73 │4,72 │4,72 │4,71 │4,71 │4,71 │4,72 │4,72 │4,73 │4,74 │4,77 │4,80 │4,84 │4,88 │

│ │натрий ацетат │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 8 │Пиперазинфосфат │ — │6,48 │6,42 │6,36 │6,31 │6,26 │6,21 │6,14 │6,12 │6,03 │5,95 │ — │ — │ — │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 9 │Натрий моногидро- │6,96 │6,94 │6,91 │6,89 │6,87 │6,86 │6,84 │6,83 │6,82 │6,81 │6,82 │6,83 │6,85 │6,90 │

│ │фосфат + калий │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │дигидрофосфат │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 10 │Натрий моногидро- │7,51 │7,48 │7,46 │7,44 │7,42 │7,41 │7,39 │7,37 │ — │ — │ — │ — │ — │ — │

│ │фосфат + калий ди-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │гидрофосфат │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 11 │Натрий моногидро- │ — │7,51 │7,49 │7,47 │7,45 │7,43 │7,41 │7,40 │ — │ — │ — │ — │ — │ — │

│ │фосфат + калий │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │дигидрофосфат │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 12 │Трис гидрохлорид +│8,40 │8,24 │8,08 │7,93 │7,79 │7,65 │7,51 │7,33 │7,26 │7,02 │6,79 │ — │ — │ — │

│ │трис │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 13 │Натрий тетраборат │9,48 │9,41 │9,35 │9,29 │9,23 │9,18 │9,13 │9,07 │9,05 │8,98 │8,93 │8,90 │8,88 │8,84 │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 14 │Натрий тетраборат │9,45 │9,39 │9,33 │9,28 │9,23 │9,18 │9,14 │9,09 │9,07 │9,01 │8,97 │8,93 │9,91 │8,90 │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 15 │Натрий углекислый │10,27│10,21│10,15│10,10│10,05│10,00│9,95 │9,89 │9,87 │9,80 │9,75 │9,73 │9,73 │9,75 │

│ │кислый + натрий │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │углекислый │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 16 │Кальций гидрооксид│13,36│13,16│12,97│12,78│12,60│12,43│12,27│12,05│11,96│11,68│11,42│11,19│10,98│10,80│

└─────────┴──────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

Приложение В

(обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ —

РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ pH 2-ГО (3-ГО) РАЗРЯДА

ИЗ СТАНДАРТ-ТИТРОВ

В.1. Приготовление рабочих эталонов

Рабочие эталоны pH готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее — вода) с удельной электропроводностью не более при температуре 20 °C.

Примечание. Для приготовления растворов со значением pH > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25 — 30 °C. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.

В.1.1. Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее — колба).

В.1.2. Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

В.1.3. Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.

В.1.4. Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

В.1.5. Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

В.1.6. Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5 — 10 см3. В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °C (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °C и 20 °C соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).

В.1.7. Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

В.2. Хранение рабочих эталонов pH

В.2.1. Рабочие эталоны pH хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °C. Срок хранения рабочих эталонов — 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением pH и которые хранению не подлежат.

Источник

Текст ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 8.135-2004

Группа Т84.5

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТ-ТИТРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ — РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ рН 2-го и 3-го РАЗРЯДОВ

Технические и метрологические характеристики

Методы их определения

State system for ensuring the uniformity of measurements.
Weight amouhts of the standard materials for preparation of the buffer solutions — operational рН standards of 2-nd and 3-rd classes. The technical and the metrological
characteristics. Methods of them determination

МКС 17.020

Дата введения 2005-08-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97* «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1.2-2009. — .

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 26 от 8 декабря 2004 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Туркмения

ТМ

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узбекистан

UZ

Узстандарт

(Поправка. ИУС N 1-2021).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апреля 2005 г. N 84-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2005 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 8.135-74

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2007 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2021 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями рН, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.120-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений рН

ГОСТ 8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала рН водных растворов

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. — .

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические и метрологические характеристики

3.1 Буферные растворы в соответствии с ГОСТ 8.120 применяются в качестве рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов для воспроизведения шкалы рН водных растворов по ГОСТ 8.134 при поверке и калибровке средств измерений рН, а также при контроле погрешностей методик выполнения измерений рН жидких сред.

3.2 Изготавливают 16 модификаций стандарт-титров с характеристиками, указанными в таблице 1, в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на стандарт-титры.

3.3 Для изготовления стандарт-титров должны использоваться химические вещества, полученные из химических реактивов квалификацией не ниже ч.д.а., как указано в приложении А.

3.4 Стандарт-титры изготавливают с навесками химических веществ, необходимыми для приготовления 0,25; 0,50 и 1 дм буферного раствора. Номинальная масса навески вещества, необходимая для приготовления 1 дм буферного раствора, приведена в таблице 1.

Таблица 1

Номер модификации стандарт-титра

Химические вещества, входящие в состав стандарт-титра

Номинальная масса навески вещества входящего в состав стандарт-титра, для приготовления 1 дм буферного раствора , г

Номинальное значение рН буферного раствора при 25 °С

1

Калий тетраоксалат 2-водный

25,219

1,48

2

Калий тетраоксалат 2-водный

12,610

1,65

3

Натрий гидродигликолят

7,868

3,49

4

Калий гидротартрат

9,5

3,56

5

Калий гидрофталат

10,120

4,01

6

Кислота уксусная

6,010

4,64

Натрий ацетат

8,000

7

Кислота уксусная

0,600

4,71

Натрий ацетат

0,820

8

Пиперазинфосфат

4,027

6,26

9

Калий дигидрофосфат

3,3880

6,86

Натрий моногидрофосфат

3,5330

10

Калий дигидрофосфат

1,1790

7,41

Натрий моногидрофосфат

4,3030

11

Калий дигидрофосфат

1,3560

7,43

Натрий моногидрофосфат

5,6564

12

Трис

2,019

7,65

Трисгидрохлорид

7,350

13

Натрий тетраборат 10-водный

3,8064

9,18

14

Натрий тетраборат 10-водный

19,012

9,18

15

Натрий углекислый

2,6428

10,00

Натрий углекислый кислый

2,0947

16

Кальций гидрооксид

1,75

12,43

Для приготовления буферного раствора объемом 0,50 и 0,25 дм массу навески вещества необходимо уменьшить соответственно в 2 и 4 раза.

Зависимость значений рН буферных растворов от температуры приведена в приложении Б.

Навеска для приготовления насыщенного раствора.

Трис-(оксиметил)-аминометан.

3.5 Массы навесок веществ в стандарт-титрах должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 0,2%. Массы навесок веществ в стандарт-титрах для приготовления насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 1%.

3.6 Буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров, должны воспроизводить номинальные значения рН, приведенные в таблице 1.

Допускаемые отклонения от номинального значения рН не должны выходить за пределы:

±0,01 рН — для буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го разряда;

±0,03 рН — для буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда.

3.7 Стандарт-титры допускается изготавливать в виде навесок порошков химических веществ и в виде их водных растворов (стандарт-титры с уксусной кислотой — только в виде водных растворов), расфасованных в герметически закрываемые флаконы или запаянных в стеклянные ампулы.

Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.8 Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и транспортированию стандарт-титров — по техническим условиям на конкретные стандарт-титры.

3.9 Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:

— назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов рН — буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;

— номинальное значение рН буферных растворов при 25 °С;

— объем буферных растворов в кубических дециметрах;

— методику (инструкцию) приготовления буферных растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с приложением В настоящего стандарта;

— срок годности стандарт-титра.

4 Методы определения характеристик стандарт-титров

4.1 Количество образцов для определения характеристик каждой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения рН) и не менее шести образцов во флаконах (3 — для определения массы, 3 — для определения рН).

4.2 Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.

4.3 Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха, °С

20±5;

относительная влажность воздуха, %

от 30 до 80;

атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)

от 84 до 106 (от 630 до 795).

4.4 Массу навески химического вещества во флаконе определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).

________________

В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.

4.4.1 Отклонение ,%, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле

, (1)

где — номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);

— номер образца стандарт-титра;

— результат измерения массы -го образца (=1…), г.

4.4.2 Если хотя бы для одного из образцов значение будет более 0,2% (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов — более 1%), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.

4.5 Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения рН готовят буферные растворы по методике, приведенной в приложении В.

4.5.1 Значение рН буферного раствора — рабочего эталона рН 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона рН 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25±0,5) °С в соответствии с методиками выполнения измерений рН, входящими в нормативные документы рабочего эталона рН 1-го разряда.

4.5.1.1 Отклонение рН от номинального значения определяют по формуле

, (2)

где — номер образца стандарт-титра;

— номинальное значение рН буферного раствора по таблице 1;

— результат измерения значения рН -го образца (=1… ).

4.5.1.2 Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,01 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 2-го разряда.

Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

4.5.2 Значение рН буферного раствора — рабочего эталона рН 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным рН-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации рН-метра при температуре буферных растворов (25±0,5) °С.

4.5.2.1 Отклонение рН от номинального значения определяют по 4.5.1.1.

4.5.2.2 Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов , будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления химических веществ для стандарт-титров

Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч. и х.ч. могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение рН буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее — вода) с удельной электропроводностью не более 5·10 См·м при температуре 20 °С по ГОСТ 6709.

А.1 Калий тетраоксалат 2-водный очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55±5) °С до постоянной массы.

А.2 Натрий гидродигликолят (оксидиацетат) высушивают при температуре 110 °С до постоянной массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре.

А.3 Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый) очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов; сушат в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С до постоянной массы.

А.4 Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие кристаллы при температуре не ниже 36 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (110±5) °С до постоянной массы.

А.5 Кислоту уксусную (ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:

а) перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;

б) двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).

А.6 Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) (ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120±3) °С до постоянной массы.

А.7 Пиперазинфосфат синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552), очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы.

А.8 Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидрофосфат) (ГОСТ 4198) очищают двойной перекристаллизацией из водно-этанольной смеси с объемным соотношением 1:1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С до постоянной массы.

А.9 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) (безводный) получают из 12-водной соли (ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:

— при (30±5) °С — до постоянной массы

— при (50±5) °С — » » «

— при (120±5) °С — » » «

А.10 Трис-(оксиметил)-аминометан сушат при 80 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.11 Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид сушат при 40 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.12 Натрий тетраборат 10-водный (ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50±5) °С. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором при комнатной температуре до постоянной массы.

А.13 Натрий углекислый (ГОСТ 83) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275±5) °С до постоянной массы.

А.14 Натрий углекислый кислый (ГОСТ 4201) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с барботированием углекислым газом.

А.15 Кальций гидрооксид получают кальцинированием углекислого кальция (ГОСТ 4530) при температуре (1000±10) °С в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция охлаждают на воздухе при комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и измельчают до тонкого порошка. Хранят в эксикаторе.

Приложение Б
(справочное)

Зависимость значений рН буферных растворов от температуры

Номер моди- фикации стандарт- титра

Химические вещества, входящие
в состав стандарт- титра (модифи-
кации по таблице 1)

рН буферных растворов при температуре, °С

0

5

10

15

20

25

30

37

40

50

60

70

80

90

1

Калий тетраоксалат 2-водный

—

—

—

—

1,48

1,48

1,48

1,49

1,49

1,50

1,51

1,52

1,53

1,53

2

Калий тетраоксалат 2-водный

—

—

1,64

1,64

1,64

1,65

1,65

1,65

1,65

1,65

1,66

1,67

1,69

1,72

3

Натрий гидроди- гликолят

—

3,47

3,47

3,48

3,48

3,49

3,50

3,52

3,53

3,56

3,60

—

—

—

4

Калий гидротартрат

—

—

—

—

—

3,56

3,55

3,54

3,54

3,54

3,55

3,57

3,60

3,63

5

Калий гидрофталат

4,00

4,00

4,00

4,00

4,00

4,01

4,01

4,02

4,03

4,05

4,08

4,12

4,16

4,21

6

Кислота уксусная + натрий ацетат

4,66

4,66

4,65

4,65

4,65

4,64

4,64

4,65

4,65

4,66

4,68

4,71

4,75

4,80

7

Кислота уксусная + натрий ацетат

4,73

4,72

4,72

4,71

4,71

4,71

4,72

4,72

4,73

4,74

4,77

4,80

4,84

4,88

8

Пиперазин- фосфат

—

6,48

6,42

6,36

6,31

6,26

6,21

6,14

6,12

6,03

5,95

—

—

—

9

Натрий моногидро- фосфат + калий дигидро- фосфат

6,96

6,94

6,91

6,89

6,87

6,86

6,84

6,83

6,82

6,81

6,82

6,83

6,85

6,90

10

Натрий моногидро- фосфат + калий дигидро- фосфат

7,51

7,48

7,46

7,44

7,42

7,41

7,39

7,37

—

—

—

—

—

—

11

Натрий моногидро- фосфат + калий дигидро- фосфат

—

7,51

7,49

7,47

7,45

7,43

7,41

7,40

—

—

—

—

—

—

12

Трис гидрохлорид + трис

8,40

8,24

8,08

7,93

7,79

7,65

7,51

7,33

7,26

7,02

6,79

—

—

—

13

Натрий тетраборат

9,48

9,41

9,35

9,29

9,23

9,18

9,13

9,07

9,05

8,98

8,93

8,90

8,88

8,84

14

Натрий тетраборат

9,45

9,39

9,33

9,28

9,23

9,18

9,14

9,09

9,07

9,01

8,97

8,93

9,91

8,90

15

Натрий углекислый кислый + натрий углекислый

10,27

10,21

10,15

10,10

10,05

10,00

9,95

9,89

9,87

9,80

9,75

9,73

9,73

9,75

16

Кальций гидрооксид

13,36

13,16

12,97

12,78

12,60

12,43

12,27

12,05

11,96

11,68

11,42

11,19

10,98

10,80

Приложение В
(обязательное)

Методика приготовления буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го (3-го) разряда из стандарт-титров

В.1 Приготовление рабочих эталонов

Рабочие эталоны рН готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее — вода) с удельной электропроводностью не более 5·10 См·м при температуре 20 °С.

Примечание — Для приготовления растворов со значением рН>6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25-30 °С. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.

В.1.1 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее — колба).

В.1.2 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

В.1.3 Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.

В.1.4 Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

В.1.5 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

В.1.6 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5-10 см. В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °С (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °С и 20 °С соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).

В.1.7 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

В.2 Хранение рабочих эталонов рН

В.2.1 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С. Срок хранения рабочих эталонов — 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением рН и которые хранению не подлежат.

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена

Источник

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR
STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ


СТАНДАРТ

ГОСТ


8.135-2004

Государственная
система обеспечения
единства измерений

СТАНДАРТ-ТИТРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ
БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ —
РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ рН
2-го и 3-го РАЗРЯДОВ

Технические
и метрологические характеристики

Методы
их определения

Москва
Стандартинформ
2008

Предисловие

Цели,
основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной
стандартизации установлены ГОСТ
1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ
1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной
стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения
о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным
предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт
физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

2 ВНЕСЕН
Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ
Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 26 от 8 декабря 2004 г.)

За принятие
проголосовали:

Краткое
наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код
страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное
наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Федеральное агентство по техническому
регулированию и метрологии

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апреля
2005 г. № 84-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 введен в действие
непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1
августа 2005 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ
8.135-74

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2007 г.

Информация о введении в действие
(прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в
указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется
в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в
информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или
отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном
указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная
система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТ-ТИТРЫ
ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ
БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ — РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ рН 2-го и 3-го РАЗРЯДОВ

Технические
и метрологические характеристики
Методы их определения

State system for ensuring
the uniformity of measurements.
Weight amouhts of the standard materials for preparation of the buffer
solutions — operational pH standards
of 2-nd and 3-rd classes. The technical and the metrological characteristics.
Methods of them determination

Дата
введения — 2005-08-01

1 Область применения

Настоящий
стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески
химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления
буферных растворов с определенными значениями рН, и устанавливает технические и
метрологические характеристики и методы их определения.

2 Нормативные ссылки

В
настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ
8.120-99 Государственная система обеспечения единства измерений.
Государственная поверочная схема для средств измерений рН

ГОСТ
8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала рН
водных растворов

ГОСТ 83-79
Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ
199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ
1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Общие технические условия

ГОСТ
3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб,
фасовка, упаковка и маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ
4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный.
Технические условия

ГОСТ
4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ
4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ
4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4530-76
Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ
6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72
Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ
18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ
24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом
целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю
«Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года,
и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим
стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если
ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические и метрологические характеристики

3.1 Буферные растворы в соответствии с ГОСТ
8.120 применяются в качестве рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов для
воспроизведения шкалы рН водных растворов по ГОСТ
8.134 при поверке и калибровке средств измерений рН, а также при контроле
погрешностей методик выполнения измерений рН жидких сред.

3.2 Изготавливают 16 модификаций стандарт-титров с
характеристиками, указанными в таблице 1, в соответствии с требованиями
настоящего стандарта и технических условий на стандарт-титры.

3.3 Для изготовления стандарт-титров должны
использоваться химические вещества, полученные из химических реактивов
квалификацией не ниже ч.д.а., как указано в приложении А.

3.4 Стандарт-титры изготавливают с навесками
химических веществ, необходимыми для приготовления 0,25; 0,50 и 1 дм3
буферного раствора. Номинальная масса навески вещества, необходимая для
приготовления 1 дм3 буферного раствора, приведена в таблице 1.

Таблица
1

Номер
модификации стандарт-титра

Химические
вещества, входящие в состав стандарт-титра

Номинальная
масса навески вещества mном входящего в
состав стандарт-титра, для приготовления 1 дм3 буферного раствора1,
г

Номинальное
значение рН буферного раствора при 25 °С2)

1

Калий тетраоксалат 2-водный КН3(С2О4)2×2Н2О

25,219

1,48

2

Калий тетраоксалат 2-водный КН3(С2О4)2×2Н2О

12,610

1,65

3

Натрий гидродигликолят C4H5O5Na

7,868

3,49

4

Калий гидротартрат КНС4Н4С6

9,53)

3,56

5

Калий гидрофталат КНС8Н4О4

10,120

4,01

6

Кислота уксусная СН3СООН

Натрий ацетат CH3COONa

6,010

8,000

4,64

7

Кислота уксусная СН3СООН

Натрий ацетат CH3COONa

0,600

0,820

4,71

8

Пиперазинфосфат C4H10N2H3PO4

4,027

6,26

9

Калий дигидрофосфат КН2РО4

Натрий моногидрофосфат Na2HPO4

3,3880

3,5330

6,86

10

Калий дигидрофосфат КН2РО4

Натрий моногидрофосфат Na2HPO4

1,1790

4,3030

7,41

11

Калий дигидрофосфат КН2РО4

Натрий моногидрофосфат Na2HPO4

1,3560

5,6564

7,43

12

Трис4) (HOCH2)3CNH2

Трис4) гидрохлорид (НОСН2)3CNH2HCl

2,019

7,350

7,65

13

Натрий тетраборат 10-водный Na2B4O7×10Н2О

3,8064

9,18

14

Натрий тетраборат 10-водный Na2B4O7×10Н2О

19,012

9,18

15

Натрий углекислый Na2CO3

Натрий углекислый кислый NaHCO3

2,6428

2,0947

10,00

16

Кальций гидрооксид Са(ОН)2

1,753)

12,43

1) Для
приготовления буферного раствора объемом 0,50 и 0,25 дм3 массу
навески вещества необходимо уменьшить соответственно в 2 и 4 раза.

2) Зависимость
значений рН буферных растворов от температуры приведена в приложении Б.

3) Навеска для
приготовления насыщенного раствора.

4)
Трис-(оксиметил)-аминометан.

3.5 Массы
навесок веществ в стандарт-титрах должны соответствовать номинальным значениям
с допускаемым отклонением не более 0,2 %. Массы навесок веществ в
стандарт-титрах для приготовления насыщенных растворов гидротартрата калия и
гидрооксида кальция должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым
отклонением не более 1 %.

3.6 Буферные растворы, приготовленные из
стандарт-титров, должны воспроизводить номинальные значения рН, приведенные в
таблице 1.

Допускаемые
отклонения от номинального значения рН не должны выходить за пределы:

±
0,01 рН — для буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го разряда;

±
0,03 рН — для буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда.

3.7 Стандарт-титры допускается изготавливать в виде
навесок порошков химических веществ и в виде их водных растворов
(стандарт-титры с уксусной кислотой — только в виде водных растворов),
расфасованных в герметически закрываемые флаконы или запаянных в стеклянные
ампулы.

Для
приготовления водных растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.8 Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и
транспортированию стандарт-титров — по техническим условиям на конкретные
стандарт-титры.

3.9 Эксплуатационная документация на стандарт-титры
должна содержать следующую информацию:

— назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов
рН — буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;

— номинальное значение рН буферных растворов при 25
°С;

— объем буферных растворов в кубических дециметрах;

— методику (инструкцию) приготовления буферных
растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с приложением В
настоящего стандарта;

— срок годности стандарт-титра.

4 Методы
определения характеристик стандарт-титров

4.1 Количество
образцов n для определения характеристик каждой модификации
стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но
не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения рН) и не
менее шести образцов во флаконах (3 — для определения массы, 3 — для
определения рН).

4.2 Используемые средства измерений должны иметь
свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.

4.3 Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха, °С               20 ± 5;

относительная влажность воздуха, %                  от 30 до 80;

атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.)            от 84 до 106 (от 630 до 795).

4.4 Массу навески химического вещества во флаконе1)
определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона.
Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005
г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).

1) В стеклянной
ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.

4.4.1 Отклонение Di, %, массы навески от номинального значения массы для каждого из
образцов определяют по формуле

где
mном
— номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав
стандарт-титра (см. таблицу 1);

i — номер образца стандарт-титра;

mi — результат измерения массы i-го образца (i = 1 … n), г.

4.4.2 Если хотя бы для одного из образцов значение Di будет более 0,2 % (а
для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов — более 1
%), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.

4.5 Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для
определения значения рН готовят буферные растворы по методике, приведенной в
приложении В.

4.5.1 Значение рН буферного раствора — рабочего
эталона рН 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при
помощи рабочего эталона рН 1-го разряда (ГОСТ
8.120) при температуре буферных растворов (25 ± 0,5) °С в соответствии с
методиками выполнения измерений рН, входящими в нормативные документы рабочего
эталона рН 1-го разряда.

4.5.1.1
Отклонение рН от номинального значения (DрН)i, определяют по
формуле

(DрН)i = |рНном — рНi|,

(2)

где
i
— номер образца стандарт-титра;

рНном —
номинальное значение рН буферного раствора по таблице 1;

рНi — результат измерения
значения рН i-го
образца (i
= 1 … n).

4.5.1.2 Если значение (DрН)i для каждого из буферных растворов не более 0,01 рН,
то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего
эталона рН 2-го разряда.

Если
значение (DрН)i для каждого из буферных растворов не более 0,03
рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления
рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если
хотя бы для одного из буферных растворов (DрН)i будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на
удвоенном числе образцов.

Результаты
повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах
партию стандарт-титров бракуют.

4.5.4 Значение рН буферного раствора — рабочего
эталона рН 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют
эталонным рН-метром 2-го разряда (ГОСТ
8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации рН-метра при
температуре буферных растворов (25 ± 0,5) °С.

4.5.2.1 Отклонение рН от номинального значения (DрН)i определяют по 4.5.1.1.

4.5.2.2 Если значение (DрН)i для каждого из
буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают
пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если
хотя бы для одного из буферных растворов (DрН)i будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на
удвоенном числе образцов.

Результаты
повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах
партию стандарт-титров бракуют.

Приложение А

(обязательное)

Методика
приготовления химических веществ для стандарт-титров

Химические
вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических
реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч и
х.ч могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием
их пригодности для стандарт-титров является значение рН буферных растворов,
приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать
дистиллированную воду (далее — вода) с удельной электропроводностью не более 5×10-4
См×м-1
при температуре 20 °С по ГОСТ 6709.

А.1
Калий тетраоксалат 2-водный КН3(С2О4)2×2Н2О
очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °С.
Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55 ±
5) °С до постоянной массы.

А.2
Натрий гидродигликолят (оксидиацетат) C4H5O5Na высушивают при температуре 110 °С до постоянной
массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий
гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты
гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом
стеклянном фильтре.

А.3
Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый) КНС4Н4О6
очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов; сушат в сушильном
шкафу при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.

А.4
Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый) КНС8Н4О4
очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой
углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие
кристаллы при температуре не ниже 36 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной
вентиляцией при температуре (110 ± 5) °С до
постоянной массы.

А.5
Кислоту уксусную СН3СООН (ГОСТ 18270)
очищают одним из следующих способов:

а)
перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;

б)
двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток
жидкой фазы удаляется).

А.6
Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) CH3COONa×3Н2О (ГОСТ 199)
очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим
прокаливанием соли при температуре (120 ± 3) °С до
постоянной массы.

А.7
Пиперазинфосфат C4H10N2H3PO4×Н2О
синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552),
очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над
силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы.

А.8
Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидрофосфат) КН2РО4
(ГОСТ
4198) очищают двойной перекристаллизацией из водно-этанольной смеси с объемным
соотношением 1 : 1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре
(110 ±
5) °С до постоянной массы.

А.9
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) Na2HPO4
(безводный) получают из 12-водной соли Na2HPO4×12Н2О
(ГОСТ
4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат
(обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих
режимах:

— при (30 ± 5) °С — до
постоянной массы

— при (50 ± 5) °С —   »          »               »

— при (120 ± 5)°С-   »          »               »

А.10
Трис-(оксиметил)-аминометан (HOCH2)3CNH2
сушат при 80 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.11
Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид (HOCH2)3CNH2HCl сушат
при 40 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.12
Натрий тетраборат 10-водный Na2B4O7×10Н2О
(ГОСТ 4199)
очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50
±
5) °С. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную
подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой
(кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным
раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором KBr при комнатной температуре до постоянной
массы.

А.13
Натрий углекислый Na2CO3
(ГОСТ 83)
очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим
высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275 ±
5) °С до постоянной массы.

А.14
Натрий углекислый кислый NaHCO3
(ГОСТ
4201) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с
барботированием углекислым газом.

А.15
Кальций гидрооксид Са(ОН)2 получают кальцинированием углекислого
кальция СаСО3 (ГОСТ 4530) при температуре
(1000 ±
10) °С в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция СаО охлаждают на воздухе при
комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном
перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения,
охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в
вакуум-эксикаторе до постоянной массы и измельчают до тонкого порошка. Хранят в
эксикаторе.

Приложение Б

(справочное)

Зависимость
значений рН буферных растворов от температуры

Номер
модификации стандарт-титра

Химические
вещества, входящие в состав стандарт-титра (модификации по таблице 1)

рН
буферных растворов при температуре, °С

0

5

10

15

20

25

30

37

40

50

60

70

80

90

1

Калий тетраоксалат 2-водный

—

—

—

—

1,48

1,48

1,48

1,49

1,49

1,50

1,51

1,52

1,53

1,53

2

Калий тетраоксалат 2-водный

—

—

1,64

1,64

1,64

1,65

1,65

1,65

1,65

1,65

1,66

1,67

1,69

1,72

3

Натрий гидродигликолят

—

3,47

3,47

3,48

3,48

3,49

3,50

3,52

3,53

3,56

3,60

—

—

—

4

Калий гидротартрат

—

—

—

—

—

3,56

3,55

3,54

3,54

3,54

3,55

3,57

3,60

3,63

5

Калий гидрофталат

4,00

4,00

4,00

4,00

4,00

4,01

4,01

4,02

4,03

4,05

4,08

4,12

4,16

4,21

6

Кислота уксусная + натрий ацетат

4,66

4,66

4,65

4,65

4,65

4,64

4,64

4,65

4,65

4,66

4,68

4,71

4,75

4,80

7

Кислота уксусная + натрий ацетат

4,73

4,72

4,72

4,71

4,71

4,71

4,72

4,72

4,73

4,74

4,77

4,80

4,84

4,88

8

Пиперазинфосфат

—

6,48

6,42

6,36

6,31

6,26

6,21

6,14

6,12

6,03

5,95

—

—

—

9

Натрий моногидрофосфат + калий
дигидрофосфат

6,96

6,94

6,91

6,89

6,87

6,86

6,84

6,83

6,82

6,81

6,82

6,83

6,85

6,90

10

Натрий моногидрофосфат + калий
дигидрофосфат

7,51

7,48

7,46

7,44

7,42

7,41

7,39

7,37

—

—

—

—

—

—

11

Натрий моногидрофосфат + калий
дигидрофосфат

—

7,51

7,49

7,47

7,45

7,43

7,41

7,40

—

—

—

—

—

—

12

Трис гидрохлорид + трис

8,40

8,24

8,08

7,93

7,79

7,65

7,51

7,33

7,26

7,02

6,79

—

—

—

13

Натрий тетраборат

9,48

9,41

9,35

9,29

9,23

9,18

9,13

9,07

9,05

8,98

8,93

8,90

8,88

8,84

14

Натрий тетраборат

9,45

9,39

9,33

9,28

9,23

9,18

9,14

9,09

9,07

9,01

8,97

8,93

9,91

8,90

15

Натрий углекислый кислый + натрий
углекислый

10,27

10,21

10,15

10,10

10,05

10,00

9,95

9,89

9,87

9,80

9,75

9,73

9,73

9,75

16

Кальций гидрооксид

13,36

13,16

12,97

12,78

12,60

12,43

12,27

12,05

11,96

11,68

11,42

11,19

10,98

10,80

Приложение В
(обязательное)

Методика
приготовления буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го (3-го) разряда из
стандарт-титров

В.1 Приготовление рабочих эталонов

Рабочие
эталоны рН готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной
воде по ГОСТ
6709 (далее — вода) с удельной электропроводностью не более 5×10-4
См×м-1
при температуре 20 °С.

Примечание — Для приготовления растворов со
значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до
температуры 25 — 30 °С. При подготовке стеклянной посуды не допускается
использовать синтетические моющие средства.

В.1.1 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го
класса по ГОСТ
1770 (далее — колба).

В.1.2 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

В.1.3 Промывают поверхность флакона (ампулы) водой
и просушивают фильтровальной бумагой.

В.1.4
Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с
инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу,
промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с
поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

В.1.5 Заполняют колбу водой примерно на две трети
объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением
насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

В.1.6 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки
5 — 10 см3. В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном
термостате при температуре 20 °С (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата
калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее
4 ч при температуре 25 °С и 20 °С соответственно, периодически перемешивая
суспензию в колбе встряхиванием).

В.1.7
Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно
перемешивают содержимое.

В
пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида
кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

В.2 Хранение рабочих эталонов рН

В.2.1 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной
или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре
не выше 25 °С. Срок хранения рабочих эталонов — 1 мес с момента приготовления,
за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция,
которые готовят непосредственно перед измерением рН и которые хранению не
подлежат.

Ключевые
слова: стандарт-титр, буферный раствор, рабочий
эталон рН, шкала рН водных растворов

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Технические и метрологические характеристики. 3

4 Методы определения характеристик стандарт-титров. 5

Приложение А Методика
приготовления химических веществ для стандарт-титров. 6

Приложение Б Зависимость
значений рн буферных растворов от температуры.. 7

Приложение В Методика приготовления буферных растворов — рабочих
эталонов рн 2-го (3-го) разряда из стандарт-титров  8

Источник

    ГОСТ 8.135-2004

Группа Т84.5

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Государственная система обеспечения единства измерений

 СТАНДАРТ-ТИТРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ — РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ рН 2-го и 3-го РАЗРЯДОВ

 Технические и метрологические характеристики

 Методы их определения

 State system for ensuring the uniformity of measurements.

Weight amouhts of the standard materials for preparation of the buffer solutions — operational рН standards of 2-nd and 3-rd classes. The technical and the metrological

characteristics. Methods of them determination

МКС 17.020

Дата введения 2005-08-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97* «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 26 от 8 декабря 2004 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Туркмения

ТМ

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узбекистан

UZ

Узстандарт

(Поправка. ИУС N 1-2021).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апреля 2005 г. N 84-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2005 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 8.135-74

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2007 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2021 год

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями рН, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.120-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений рН

ГОСТ 8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала рН водных растворов

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

       3 Технические и метрологические характеристики

3.1 Буферные растворы в соответствии с ГОСТ 8.120 применяются в качестве рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов для воспроизведения шкалы рН водных растворов по ГОСТ 8.134 при поверке и калибровке средств измерений рН, а также при контроле погрешностей методик выполнения измерений рН жидких сред.

3.2 Изготавливают 16 модификаций стандарт-титров с характеристиками, указанными в таблице 1, в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на стандарт-титры.

3.3 Для изготовления стандарт-титров должны использоваться химические вещества, полученные из химических реактивов квалификацией не ниже ч.д.а., как указано в приложении А.

3.4 Стандарт-титры изготавливают с навесками химических веществ, необходимыми для приготовления 0,25; 0,50 и 1 дм

буферного раствора. Номинальная масса навески вещества, необходимая для приготовления 1 дм

буферного раствора, приведена в таблице 1.

Таблица 1

Номер модификации стандарт-титра

Химические вещества, входящие в состав стандарт-титра

Номинальная масса навески вещества

входящего в состав стандарт-титра, для приготовления 1 дм

буферного раствора

, г

Номинальное значение рН буферного раствора при 25 °С

1

Калий тетраоксалат 2-водный

25,219

1,48

2

Калий тетраоксалат 2-водный

12,610

1,65

3

Натрий гидродигликолят

7,868

3,49

4

Калий гидротартрат

9,5

3,56

5

Калий гидрофталат

10,120

4,01

6

Кислота уксусная

6,010

4,64

Натрий ацетат

8,000

7

Кислота уксусная

0,600

4,71

Натрий ацетат

0,820

8

Пиперазинфосфат

4,027

6,26

9

Калий дигидрофосфат

3,3880

6,86

Натрий моногидрофосфат

3,5330

10

Калий дигидрофосфат

1,1790

7,41

Натрий моногидрофосфат

4,3030

11

Калий дигидрофосфат

1,3560

7,43

Натрий моногидрофосфат

5,6564

12

Трис

2,019

7,65

Трис

гидрохлорид

7,350

13

Натрий тетраборат 10-водный

3,8064

9,18

14

Натрий тетраборат 10-водный

19,012

9,18

15

Натрий углекислый

2,6428

10,00

Натрий углекислый кислый

2,0947

16

Кальций гидрооксид

1,75

12,43

Для приготовления буферного раствора объемом 0,50 и 0,25 дм

массу навески вещества необходимо уменьшить соответственно в 2 и 4 раза.

Зависимость значений рН буферных растворов от температуры приведена в приложении Б.

Навеска для приготовления насыщенного раствора.

Трис-(оксиметил)-аминометан.

3.5 Массы навесок веществ в стандарт-титрах должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 0,2%. Массы навесок веществ в стандарт-титрах для приготовления насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 1%.

3.6 Буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров, должны воспроизводить номинальные значения рН, приведенные в таблице 1.

Допускаемые отклонения от номинального значения рН не должны выходить за пределы:

±0,01 рН — для буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го разряда;

±0,03 рН — для буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда.

3.7 Стандарт-титры допускается изготавливать в виде навесок порошков химических веществ и в виде их водных растворов (стандарт-титры с уксусной кислотой — только в виде водных растворов), расфасованных в герметически закрываемые флаконы или запаянных в стеклянные ампулы.

Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.8 Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и транспортированию стандарт-титров — по техническим условиям на конкретные стандарт-титры.

3.9 Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:

— назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов рН — буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;

— номинальное значение рН буферных растворов при 25 °С;

— объем буферных растворов в кубических дециметрах;

— методику (инструкцию) приготовления буферных растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с приложением В настоящего стандарта;

— срок годности стандарт-титра.

      4 Методы определения характеристик стандарт-титров

4.1 Количество образцов

для определения характеристик каждой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения рН) и не менее шести образцов во флаконах (3 — для определения массы, 3 — для определения рН).

4.2 Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.

4.3 Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха, °С

20±5;

относительная влажность воздуха, %

от 30 до 80;

атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)

от 84 до 106 (от 630 до 795).

4.4 Массу навески химического вещества во флаконе

определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).

________________

В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.

4.4.1 Отклонение

,%, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле

,                                                                         (1)

где

— номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);

— номер образца стандарт-титра;

— результат измерения массы

-го образца (

=1…

), г.

4.4.2 Если хотя бы для одного из образцов значение

будет более 0,2% (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов — более 1%), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.

4.5 Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения рН готовят буферные растворы по методике, приведенной в приложении В.

4.5.1 Значение рН буферного раствора — рабочего эталона рН 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона рН 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25±0,5) °С в соответствии с методиками выполнения измерений рН, входящими в нормативные документы рабочего эталона рН 1-го разряда.

4.5.1.1 Отклонение рН от номинального значения

определяют по формуле

,                                                                    (2)

где

— номер образца стандарт-титра;

— номинальное значение рН буферного раствора по таблице 1;

— результат измерения значения рН

-го образца (

=1…

).

4.5.1.2 Если значение

для каждого из буферных растворов не более 0,01 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 2-го разряда.

Если значение

для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов

будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

4.5.2 Значение рН буферного раствора — рабочего эталона рН 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным рН-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации рН-метра при температуре буферных растворов (25±0,5) °С.

4.5.2.1 Отклонение рН от номинального значения

определяют по 4.5.1.1.

4.5.2.2 Если значение

для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов

, будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

Приложение А

(обязательное)

 Методика приготовления химических веществ для стандарт-титров

Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч. и х.ч. могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение рН буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее — вода) с удельной электропроводностью не более 5·10

См·м

при температуре 20 °С по ГОСТ 6709.

А.1 Калий тетраоксалат 2-водный

очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55±5) °С до постоянной массы.

А.2 Натрий гидродигликолят (оксидиацетат)

высушивают при температуре 110 °С до постоянной массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре.

А.3 Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый)

очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов; сушат в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С до постоянной массы.

А.4 Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый)

очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие кристаллы при температуре не ниже 36 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (110±5) °С до постоянной массы.

А.5 Кислоту уксусную

(ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:

а) перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;

б) двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).

А.6 Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат)

(ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120±3) °С до постоянной массы.

А.7 Пиперазинфосфат

синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552), очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы.

А.8 Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидрофосфат)

(ГОСТ 4198) очищают двойной перекристаллизацией из водно-этанольной смеси с объемным соотношением 1:1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С до постоянной массы.

А.9 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат)

(безводный) получают из 12-водной соли

(ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:

— при (30±5) °С — до постоянной массы

— при (50±5) °С —    »          »            «

— при (120±5) °С —  »          »            «

А.10 Трис-(оксиметил)-аминометан

сушат при 80 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.11 Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид

сушат при 40 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.12 Натрий тетраборат 10-водный

(ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50±5) °С. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором  

при комнатной температуре до постоянной массы.

А.13 Натрий углекислый

(ГОСТ 83) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275±5) °С до постоянной массы.

А.14 Натрий углекислый кислый

(ГОСТ 4201) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с барботированием углекислым газом.

А.15 Кальций гидрооксид

получают кальцинированием углекислого кальция

(ГОСТ 4530) при температуре (1000±10) °С в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция

охлаждают на воздухе при комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и измельчают до тонкого порошка. Хранят в эксикаторе.

Приложение Б

(справочное)

 Зависимость значений рН буферных растворов от температуры

Номер моди- фикации стандарт- титра

Химические вещества, входящие

в состав стандарт- титра (модифи-

кации по таблице 1)

рН буферных растворов при температуре, °С

0

5

10

15

20

25

30

37

40

50

60

70

80

90

1

Калий тетраоксалат 2-водный

—

—

—

—

1,48

1,48

1,48

1,49

1,49

1,50

1,51

1,52

1,53

1,53

2

Калий тетраоксалат 2-водный

—

—

1,64

1,64

1,64

1,65

1,65

1,65

1,65

1,65

1,66

1,67

1,69

1,72

3

Натрий гидроди- гликолят

—

3,47

3,47

3,48

3,48

3,49

3,50

3,52

3,53

3,56

3,60

—

—

—

4

Калий гидротартрат

—

—

—

—

—

3,56

3,55

3,54

3,54

3,54

3,55

3,57

3,60

3,63

5

Калий гидрофталат

4,00

4,00

4,00

4,00

4,00

4,01

4,01

4,02

4,03

4,05

4,08

4,12

4,16

4,21

6

Кислота уксусная + натрий ацетат

4,66

4,66

4,65

4,65

4,65

4,64

4,64

4,65

4,65

4,66

4,68

4,71

4,75

4,80

7

Кислота уксусная + натрий ацетат

4,73

4,72

4,72

4,71

4,71

4,71

4,72

4,72

4,73

4,74

4,77

4,80

4,84

4,88

8

Пиперазин- фосфат

—

6,48

6,42

6,36

6,31

6,26

6,21

6,14

6,12

6,03

5,95

—

—

—

9

Натрий моногидро- фосфат + калий дигидро- фосфат

6,96

6,94

6,91

6,89

6,87

6,86

6,84

6,83

6,82

6,81

6,82

6,83

6,85

6,90

10

Натрий моногидро- фосфат + калий дигидро- фосфат

7,51

7,48

7,46

7,44

7,42

7,41

7,39

7,37

—

—

—

—

—

—

11

Натрий моногидро- фосфат + калий дигидро- фосфат

—

7,51

7,49

7,47

7,45

7,43

7,41

7,40

—

—

—

—

—

—

12

Трис гидрохлорид + трис

8,40

8,24

8,08

7,93

7,79

7,65

7,51

7,33

7,26

7,02

6,79

—

—

—

13

Натрий тетраборат

9,48

9,41

9,35

9,29

9,23

9,18

9,13

9,07

9,05

8,98

8,93

8,90

8,88

8,84

14

Натрий тетраборат

9,45

9,39

9,33

9,28

9,23

9,18

9,14

9,09

9,07

9,01

8,97

8,93

9,91

8,90

15

Натрий углекислый кислый + натрий углекислый

10,27

10,21

10,15

10,10

10,05

10,00

9,95

9,89

9,87

9,80

9,75

9,73

9,73

9,75

16

Кальций гидрооксид

13,36

13,16

12,97

12,78

12,60

12,43

12,27

12,05

11,96

11,68

11,42

11,19

10,98

10,80

Приложение В

(обязательное)

 Методика приготовления буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го (3-го) разряда из стандарт-титров

В.1 Приготовление рабочих эталонов

Рабочие эталоны рН готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее — вода) с удельной электропроводностью не более 5·10

См·м

при температуре 20 °С.

Примечание — Для приготовления растворов со значением рН>6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25-30 °С. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.

В.1.1 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее — колба).

В.1.2 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

В.1.3 Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.

В.1.4 Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

В.1.5 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

В.1.6 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5-10 см

. В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °С (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °С и 20 °С соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).

В.1.7 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

В.2 Хранение рабочих эталонов рН

В.2.1 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С. Срок хранения рабочих эталонов — 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением рН и которые хранению не подлежат.

Источник

Понравилась статья? Поделить с друзьями:

Это тоже интересно:

  • Инструкция по приготовлению растворов в лаборатории
  • Инструкция по пользованию айфон 11
  • Инструкция по приготовлению препарата мякоти плода томата
  • Инструкция по пользованию автосигнализацией пандора
  • Инструкция по пользованию автоклавом белорусским

    • Подписаться
    Уведомить о
    guest

    0 комментариев
    Старые
    Новые Популярные
    Межтекстовые Отзывы
    Посмотреть все комментарии