Колориметр фотоэлектрический концентрационный кфк 2мп инструкция

Добавил:

mrPutin

Я с Вами навсегда!

Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Предмет:

Файл:

Скачиваний:

330

Добавлен:

11.05.2017

Размер:

476.16 Кб

Скачать

Принцип метода
основан на измерении поглощения света,
проходящего через исследуемый раствор.

Манипуляции

Операции

Подготовка
прибора к работе

1

Открыть крышку
кюветного отделения

2

Тумблер «сеть»

Включить на
задней панели слева. Горит индикаторная
лампа. Прибор прогреть 10 мин.

3

пуск

Нажать красную
клавишу.

4

Ø

светофильтр

Установить
светофильтр (длина волны)

5

Ø

фотоприемник

Установить
фотоприемник (фотоэлемент)

Правило
соответствия

индикация
индикация

переключателя
переключателя

светофильтра
фотоприемника

(черная) →
(черная)

красная →
красная

Измерение
оптической плотности

6

Ш0

Нажать клавишу
на табло. Темновой ток в пределах
0,001-1,00

7

Закрыть крышку
кюветного отделения.

8

К

Нажать клавишу
на табло. Значение экстинции: Ек=0.

9

Еоп

Ввести в световой
поток кювету с исследуемым раствором,
определить Еоп.

10

Ест

Ввести в световой
поток кювету со стандартным раствором,
определить Ест.

Расчет
концентраций

9

Соп(х)=Еопст·Сст

Пример: Еоп
– х мМоль/л

Ест
– 1,0
мМоль/л

Инструкция по работе с фотокалориметром кфк-2

Принцип метода
основан на измерении поглощения света,
проходящего через исследуемый раствор.

Манипуляции

Операции

Подготовка
прибора к работе

1

Открыть крышку
кюветного отделения

2

Тумблер «сеть»

Включить на
задней панели слева. Горит индикаторная
лампа. Прибор прогреть 10 мин.

3

Ø

Установить
светофильтр (длина волны)

4

1
2 3

Ø

Установить
чувствительность прибора в положение
«1»

Правило
соответствия

индикация
индикация

переключателя
переключателя

светофильтра
чувствительности

(черная) →
(черная)

красная →
красная

Измерение
оптической плотности

5

Закрыть крышку
кюветного отделения.

6

«0»

Установить «0»
милливольтметра потенциометрами
«грубо», «точно» «чувствительность».

7

Еоп

Ввести в световой
поток кювету с исследуемым раствором,
определить Еоп.

8

Ест

Ввести в световой
поток кювету со стандартным раствором,
определить Ест.

Расчет
концентраций

9

Соп(х)=Еопст·Сст

Пример: Еоп
– х мМоль/л

Ест
– 1,0
мМоль/л

46

Инструкция по эксплуатации прибора КФК-2 ИОТ — 024 — 10

1. Методика работы

1. Проверить заземление прибора.

2. Прибор прогреть 15 минут (кюветное отделение должно быть открыто).

3. Установить исследуемую пробу и контроль в кюветное отделение.

4. Рукояткой установить длину волны.

При измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели колориметра черным цветом, ручку «чувствительность» устанавливать в одно из положений «1» («2», «3»), отмеченных на лицевой панели также черным цветом.

При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм, отмеченными на лицевой панели красным цветом, ручку «чувствительность» установить в положение «1» («2», «3»), отмеченное также красным цветом.

Установить ручку «точно» и ручку «установка 100 грубо» в крайне левое положение.

5. В световой пучок поместить кювету с контрольным раствором.

6. Закрыть крышку кюветного отделения.

7. Ручкой «чувствительность» и «установка 100 грубо» и «точно» установить отсчет 100 по шкале колориметра. Ручка «чувствительность» может находиться в одном из трех положений.

8. Затем поворотом ручки кювету с контрольным раствором заменить кювету с исследуемым раствором.

9. Снять отсчет по шкале колориметра, соответствующий коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах.

10. Измерение проводить 3-5 раз и взять среднее значение из полученных значений.

11. Кюветы вынуть, прибор выключить.

12. Кюветы сполоснуть дистиллированной водой и этиловым спиртом, высушить. Протереть кюветное отделение.

2. Общие требования безопасности

2.1. К работе с прибором допускаются лица, изучившие настоящую инструкцию и паспорт к прибору, действующие правила эксплуатации и правила работы с химическими растворами.

2.2. Прибор должен быть заземлен.

2.3. Во время профилактических работ прибор должен быть отключен от сети.

2.4. Запрещается вскрывать прибор, работать на неисправном приборе, оставлять прибор включенным без присмотра.

2.5. Знать и выполнять инструкцию по охране труда в химической лаборатории.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель работы:
изучение работы фотоэлектрического колориметра КФК-2МП и измерение с его
помощью оптической плотности D ряда жидкостных растворов; построение зависимости
D = f (С) и определение концентрации Сх
раствора СuSО4.

Приборы и принадлежности: колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП, набор
растворов различной концентрации.

 

1.
ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ

Известно, что свет, проходя через любую среду, поглощается. Поглощение
света связано с преобразованием в веществе энергии электромагнитного поля в
другие виды энергии.

Явление поглощения света объясняется на основе как классической, так и
квантовой теории.

С точки зрения классической теории взаимодействие света и вещества
сводится к взаимодействию электромагнитного поля световой волны с атомами и
молекулами вещества. Под действием электрического поля световой волны
электроны атомов и молекул смещаются относительно положительно заряженных
ядер, совершая гармоническое колебательное движение с частотой, равной
частоте действующего поля. Колеблющийся электрон становится источником
вторичных волн. В результате интерференции падающей волны со вторичной в
среде возникает волна с амплитудой, отличной от амплитуды вынуждающего поля.
Поскольку интенсивность есть величина, прямо пропорциональная квадрату
амплитуды, то соответственно изменится и интенсивность излучения,
распространяющегося в среде. Следовательно, не вся энергия, поглощенная атомами
и молекулами среды, возвращается в виде излучения – произойдет поглощение. В
результате поглощения света веществом увеличивается его внутренняя энергия.

Согласно квантовым представлениям атомы и молекулы обладают
дискретными значениями энергии (основное и возбужденные состояния). При
распространении света через среду часть энергии тратится на возбуждение
системы (за счет переходов из основного состояния в возбужденные), а часть
энергии выходит из среды (за счет переходов из возбужденных состояний в основное).
Так как прямых переходов больше, чем обратных, то интенсивность вышедшего
из среды света оказывается меньше интенсивности света, падающего на
среду.

Следовательно, поглощением (абсорбцией) света называется явление
уменьшения энергии световой волны при ее распространении в веществе
вследствие преобразования энергии волны в другие виды энергии.

Количественно поглощение света веществом описывается законом Бугера:

,                                     (1)

где I – интенсивность плоской монохроматической волны, вышедшей из
поглощающего вещества;
I0
интенсивность плоской монохроматической волны, падающей на поглощающее
вещество;
l – толщина слоя поглощающего вещества, мм;
α – коэффициент поглощения, зависящий от длины волны света, химической
природы и состояния вещества (см. л/р № 67).

Подпись:  
Рис. 1
Свет
различных длин волн поглощается по-разному, т.е. коэффициент поглощения
α зависит от длины волны (рис. 1).

Зависимость коэффициента поглощения от длины волны называется спектром
поглощения. Если поглотителем является растворенное в жидком или твердом
растворителе вещество, то поглощение будет тем больше, чем больше молекул
поглощающего вещества свет встречает на своем пути.

Поэтому в случае слабых растворов, где взаимодействие молекул
растворенного вещества мало, коэффициент поглощения пропорционален
концентрации С0:

,                                        (2)

где α0 – коэффициент поглощения, характерный для
молекулы растворенного вещества и не зависящий от концентрации; С0
– молекулярная концентрация растворенного вещества.

Соотношение (2) носит название закона Бера
и выполняется только при низких концентрациях, когда наличие соседних молекул
не меняет свойств каждой молекулы.

Учитывая (2), получим обобщенный закон Бугера–Бера:

.                                        (3)

При прохождении световых лучей через
мутные среды (туман, дым, эмульсии и суспензии с взвешенными в них посторонними
частицами) часть светового пучка рассеивается в стороны от основного
направления. Результатом рассеяния является убывание плотности потока энергии
излучения в направлении распространения, причем более быстрое, чем при
наличии только поглощения. Рассеяние света в мутных средах на частицах
постороннего вещества экспериментально впервые исследовал Тиндаль в 1869 г.
(эффект Тиндаля) (теорию создал Рэлей).

Изменение интенсивности света с учетом его поглощения и рассеяния
(экстинция) описывается законом Бугера–Ламберта:

,                                        (4)

где γ – коэффициент рассеяния.

В соответствии с законом Рэлея
интенсивность рассеянного света обратно пропорциональна четвертой степени
длины волны:

 .                                      (5)

Согласно закону
Рэлея сильнее рассеиваются короткие волны
(с меньшей длиной волны). Этим объясняется синий цвет неба. При восходе и
заходе Солнца из прямого света до поверхности Земли доходят преимущественно
красные лучи, т.к. большая часть коротковолнового излучения теряется на
рассеяние. Поэтому при восходе и заходе Солнце красное и цвет зари также
красный.

2.
ОПИСАНИЕ РАБОЧЕЙ УСТАНОВКИ И МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЙ

В данной работе измеряется оптическая плотность растворов.

Оптическая плотность – это физическая величина, равная логарифму
отношения интенсивности света
I0, падающего на
слой вещества, к интенсивности света
I, прошедшего этот слой:

 .                                              
(6)

Из формулы (3) следует

.                                          (7)

Тогда

                                                (8)

и с учетом (6)

;                                      (9)

.                                           (10)

Между С0 и концентрацией С, выраженной в %,
существует линейная зависимость, т.е. . Пользуясь диаграммой , можно определить неизвестную концентрацию С
x.

Для измерения оптической плотности
используется колориметр. Колориметр фотоэлектрический концентрационный
КФК-2МП предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической
плотности жидкостных растворов и прозрачных твердых тел, а также измерения
концентрации веществ в растворах.

Колориметр позволяет производить измерения коэффициентов пропускания
рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете, а
также активности растворов. Спектральный диапазон работы колориметра от 315
до 980 нм. Весь он разбит на 11 спектральных интервалов, выделяемых с помощью
светофильтров.

Колориметр может применяться на предприятиях водоснабжения, в
металлургической, химической, пищевой промышленности, в сельском
хозяйстве, в медицине и других областях народного хозяйства.

Внешний вид колориметра представлен на рис. 2.

Колориметр состоит из колориметрического блока 1, вычислительного блока 2
и блока питания (см. рис. 2).

В колориметрический блок входят осветитель, узел оптический,
светофильтры, кюветное отделение, кюветодержатель, устройство
фотоэлектрическое с усилителем постоянного тока и элементами регулирования.

В узел оптический встроены конденсор, диафрагма и объектив (см. рис.
3).

Светофильтры
вмонтированы в диск. В световой пучок светофильтры вводятся ручкой 6 (см. рис. 2). Рабочее положение
каждого светофильтра фиксируется.

msotw9_temp0

Рис. 2

Кюветы с растворителем или контрольным раствором устанавливаются в
кюветодержатель и помещаются в кюветное отделение. Ввод в световой пучок
одной или другой кюветы осуществляется поворотом ручки 4 (см. рис. 2) до упора влево или вправо (до положения 1 или 2).
В положении «1» в световой пучок вводится кювета с растворителем, в положении
«2» – кювета с исследуемым раствором. Кюветное отделение закрывается крышкой 5. При открытой крышке кюветного
отделения шторка перекрывает световой пучок.


Рис. 3

В фотометрическое
устройство входят фотоэлемент Ф-2В, фотодиод ФД-24К, светоделительная
пластинка, усилитель. Переключение фотоприемников осуществляется с помощью
ручки 3 (см. рис. 2).

В вычислительный блок 2
входит микропроцессорная система «Электроника СМС 81 201.1».

На передней панели МПС расположены клавиатура, цифровое табло и два
сигнальных светодиода. Клавиатура состоит из 24 клавиш. Клавиша «пуск»
предназначена для запуска микропроцессорной системы. Клавиши «К(1)», «
τ(α)», «Д(5)» предназначены для
выполнения калибровки прибора, измерений коэффициента пропускания, оптической
плотности исследуемого вещества, концентрации вещества в растворе. Клавиша
«А(3)» предназначена для измерения активности.

Клавиша «Ц/Р» предназначена для перевода МПС в режим одиночных
измерений или режим циклических измерений. В случае если МПС находится в
режиме одиночных измерений, то горит светодиод «Р», в противном случае горит
светодиод «Ц».

В блок питания входят стабилизаторы напряжений с выпрямителями и
силовые трансформаторы.

Оптическая схема колориметра изображена на рис. 3.

Нить лампы 1 (см. рис. 3)
конденсором 2 изображается в
плоскости диафрагмы 3. Это
изображение объективом 4, 5 переносится в плоскость,
отстоящую от объектива на расстоянии ~ 300 мм, с увеличением 10
x. Кювета 10 с исследуемым раствором вводится в световой пучок между
защитными стеклами 9, 11. Для выделения узких участков
спектра из сплошного спектра излучения лампы в колориметре предусмотрены
цветные светофильтры 8.
Теплозащитные светофильтры 6 введены в световой пучок при работе в видимой
области спектра 400…590 нм. Для ослабления светового потока при работе
в спектральном диапазоне 400…540 нм введены нейтральные светофильтры 7.

Пластина 14 делит световой
поток на два: 10 % светового потока направляется на фотодиод ФД-24К (12) и 90
% – на фотоэлемент Ф-26 (15). Уравнивание фототоков, снимаемых с
фотоприемника ФД-24К при работе с различными цветными светофильтрами,
осуществляется путем установки перед фотоприемником светофильтра 13 из цветного стекла СЗС-16.

Принцип действия колориметра основан на поочередном измерении
светового потока Ф0, прошедшего через растворитель или контрольный
раствор, по отношению к которому производится измерение, и потока Ф,
прошедшего через исследуемую среду.

Световые потоки Ф0 и Ф фотоприемниками преобразуются
в электрические сигналы, которые обрабатываются микроЭВМ колориметра и
представляются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания, оптической
плотности, концентрации, активности.

3.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

3.1. Подсоедините колориметр к сети 220 В
и включите тумблер «сеть». При этом должна загореться сигнальная лампа (на
цифровом табло могут появиться различные символы).

3.2. Нажмите клавишу «пуск» – на цифровом табло появляется мигающая
запятая и горит индикатор «Р». Если
запятая не появилась – повторно нажмите клавишу «пуск».

3.3. Поворотом ручки 6 (см.
рис. 2) введите светофильтр
λ = 670 нм.

3.4. В кюветное отделение установите кюветы (l = 1 см) с растворителем и исследуемым раствором С1
известной концентрации. Кювета с растворителем устанавливается в дальнее
гнездо кюветодержателя, а кювета с исследуемым раствором – в ближайшее.
Жидкость наливается в кювету до отметки на ее боковой стенке.

3.5. Закройте крышку кюветного отделения,
нажмите клавишу «К(1)». На цифровом табло слева от мигающей запятой
загорается символ «1».

3.6. Затем ручку 4 (см. рис.
2) установите в положение «2»
(в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором).

3.7. Нажмите клавишу «Д(5)». На цифровом табло слева от мигающей
запятой появляется символ «5», означающий, что произошло измерение оптической
плотности. Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует
оптической плотности исследуемого раствора.

3.8. Операции по п. 3.4-3.7 проведите 3 раза. Оптическую плотность
определите как среднее арифметическое из полученных значений.

3.9. Измерение оптической плотности проведите для ряда растворов
известной концентрации и раствора неизвестной концентрации С
x.

3.10. Полученные данные занесите в
таблицу, форма которой представлена ниже.

3.11. По полученным экспериментальным данным постройте зависимость D
= f (С), откладывая по оси абсцисс концентрацию раствора С,
а по оси ординат – оптическую плотность D.

3.12. По диаграмме D = f (С) определите
концентрацию раствора неизвестной концентрации Сх.

Форма таблицы

Концентрация С, %

Оптическая плотность

D1

D2

D3

D

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

Сх

ВОПРОСЫ
ДЛЯ ДОПУСКА К РАБОТЕ

1. Какова цель работы?

2. Поясните принцип действия колориметра.

3. Объясните механизм поглощения света веществом.

4. Опишите ход работы.

5. Дайте понятие оптической плотности.

ВОПРОСЫ
ДЛЯ ЗАЩИТЫ РАБОТЫ

1. Выведите закон Бугера–Бера.

2. Поясните границы применения закона Бугера–Бера.

3. Опишите практическое использование колориметра.

 

ЛИТЕРАТУРА

1. Кортнев А.В.,
Рублев Ю.В., Куценко А.Н. Практикум по физике. – М.: Высш. шк., 1963. – 568
с.

2. Годжаев Н.М.
Оптика. – Высш. шк., 1977. – 432 с.

3. Колориметр фотоэлектрический
концентрационный
КФК-2МП. Техническое описание и инструкция по эксплуатации.

План урока производственного обучения

Раздел: Инструментальные методы анализа.

Цели урока:

  • Обучающая: Интегрировать знания обучающихся по приёмам
    последовательности работы на концентрационном фотоэлектроколориметре  КФК-2.
  • Развивающая: формировать профессиональные компетенции
    навыков и умений по определению оптических плотностей растворов и  расчета
    концентраций с использованием данных экспериментальной работы. Развивать
    творческое мышление, память, трудолюбие.
  • Воспитывающая:   прививать чувство ответственности, умения
    грамотно использовать профессиональную лексику и самостоятельного овладения
    дополнительными знаниями в области профессиональной деятельности.
  • Экологическое воспитание; раскрыть роль лаборанта-аналитика
    в охране окружающей среды, водных ресурсов.
  • Здоровьесберегающая: профилактика умственного перенапряжения
    путем смены видов деятельности.

Дидактические принципы

Научность обучения, связь теории и
практики, сознательность и добросовестность выполнения экспериментальной работы,
доступность овладения знаниями, активность обучения

Межпредметные связи

Аналитическая химия «Оптические методы анализа», технический
анализ «Анализ воды»,технический анализ производства СК «Определение иона
аммония с реактивом Несслера», физика «Спектральный анализ»,электротехника 
«Определение цены деления прибора»,химия «Комплексные
соединения»,природопользование и охрана окружающей среды, охрана труда

Особые правила техники безопасности

Урок производственного обучения
проводится в лаборатории химического анализа ГОУ НПО ПУ-54 с соблюдением
основных параметров микроклимата согласно Роспотребнадзора

ХОД УРОКА

1. Организационная часть урока  —  5 минут

Приветствие обучающихся,

Проверить  посещаемость и внешний вид  (наличие спецодежды).

2. Вводный инструктаж  —  45 минут

Тема сегодняшнего урока производственного обучения:

«Фотоэлектрический колориметр КФК-2»

Цель: научиться работать на приборе – фотоэлектрическом
колориметре, снимать показания, определять оптическую плотность раствора и
концентрацию анализируемого  вещества.

Прежде чем начать объяснение, хотела бы задать вопросы:

  • Какими методами анализа можно определить состав вещества?
  • Какие методы физико-химического анализа вы можете перечислить?
  • Какие оптические методы анализа вы знаете?

За правильные подробные ответы, внимательность,
аккуратность, точность вы, будущие аналитики, будете получать  баллы в течение
всех этапов урока производственного обучения, которые будут суммироваться  в
конце занятия.

Объяснение нового материала

Для аналитических целей в исследовательских и
производственных лабораториях наряду с химическими методами широко применяют
физико-химические и физические методы анализа. Для выполнения таких анализов
применяют приборы со сложными электронными и оптическими схемами.  Оптические
методы используют связь между составом анализируемого вещества и его
оптическими свойствами.  

В зависимости от типа приборов различают
фотоколориметрический и спектрофотометрический методы.

Если окрашенный раствор поместить в стеклянный сосуд с
плоскими стенками (кювету) и направить на него световой поток, то часть
светового потока отразится от кюветы, часть поглотится раствором и часть
пройдёт через раствор.

Когда световой поток проходит через окрашенный раствор,
поглощение света зависит от двух факторов – концентрации раствора и толщины
слоя, через который проходит световой поток. Эту зависимость выражает закон
Бугера-Ламберта–Бера, называемый также объединенным законом светопоглощения

Таким образом, оптическая плотность раствора прямо
пропорциональна концентрации раствора и толщине поглощающего слоя.

Окраска растворов связана с их способностью поглощать лучи
определенной длины волны. Для аналитических определений выделяют определенную
полосу спектра. Для этого используют светофильтры, которые обладают
избирательным поглощением лучистой энергии.

В приборах – фотоэлектроколориметрах – используется набор
цветных светофильтров, повышающих точность и чувствительность количественных
определений.

При колориметрическом методе анализа широко применяется
метод калибровочной кривой. Для этого предварительно готовят серию стандартных
растворов с известным содержанием определяемого вещества. Измеряют оптическую
плотность каждого раствора и строят график зависимости оптической плотности
раствора от концентрации – калибровочную кривую.

По калибровочной кривой находят содержание определяемого
вещества  в анализируемом растворе.

Назначение и работа фотоэлектроколориметра КФК-2

Колориметр применяется на предприятиях водоснабжения, в
металлургической, химической, пищевой промышленности, в сельском хозяйстве, в
медицине и в других областях  народного хозяйства.

Нормальными условиями работы колориметра являются:
температура окружающей среды (20 +  5)º С, относительная влажность воздуха
45- 80%, напряжение питания сети (220+ 4,4) В, 50 Гц.

Внешний вид колориметра КФК-2

Порядок измерений на
фотоэлектроколориметре КФК-2

1. Колориметр включить в сеть за
15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть
открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).

2. Ввести необходимый по роду
измерения цветной светофильтр.

3. Установить минимальную
чувствительность колориметра. Для этого ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ установить в
положение «1», ручку УСТАНОВКА 100 ГРУБО — в крайнее левое положение.

4. Перед измерениями и при
переключении фотоприемников проверить установку стрелки колориметра на «О».

5. В световой пучок поместить
кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому
производятся измерения.

6. Закрыть крышку кюветного
отделения.

7 Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и
УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО установить отсчет 100 по шкале колориметра. Ручка
ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ может находиться в одном из трех положений: «1», «2» или «3».

8. Затем, поворотом ручки 4  кювету
с растворителем или контрольным раствором заменить кюветой с исследуемым
раствором.

9 Снять отсчет по шкале
колориметра, соответствующий коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах
или по шкале Д в единицах оптической плотности.

10 Измерение проводить 2-3 раза
и окончательное значение измеренной величины определить как среднее
арифметическое из полученных значений.

Указания мер безопасности

Методика выполнения анализа «Определение
ионов аммония»

Состав и свойства воды для
хозяйственно-питьевых целей должны, прежде всего, отвечать санитарным требованиям.
Вода, поступающая из водоисточника, должна быть подвергнута анализу до и после
водоподготовки.

Ионы аммония и аммиак появляются в
грунтовых водах в результате жизнедеятельности микроорганизмов. Повышенное
содержание аммиака в поверхностных водах объясняется спуском в них бытовых
сточных вод и некоторых промышленных вод, содержащих значительные количества
аммиака или солей аммония, являющихся отходами производства.

Методика предназначена для
измерения содержания массовой концентрации ионов аммония от 0,05-4,0 мг/дм3
в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом с реактивом
Несслера.

Сущность метода

Фотометрический метод определения
массовой концентрации ионов аммония основан на взаимодействии NН4+-ионов
с тетраиодомеркуратом калия в щелочной среде  (реактив Несслера) с образованием
коричневой, не растворимой в воде соли основания Миллона, переходящей в
коллоидную форму при малых содержаниях NH4
иона.

Светопоглощение раствора измеряют
при λ =440 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя  50 мм. Интенсивность
окраски прямо пропорциональна концентрации NH4
+— ионов в растворе пробы.

Средства измерений, вспомогательные
устройства, реактивы и материалы

  • Фотоэлектроколориметр КФК-2,
    измеряющий светопоглощение при  λ =440 нм.
  • Кюветы с длиной поглощающего слоя
     50 мм.
  • Колбы мерные, наливные на  50
    см³
  • Пипетки  на 1 см³ 
  • Колбы с притёртыми пробками
    вместимостью 250 см3 для  хранения проб

Реактивы

  • Стандартный образец с
    аттестованным содержанием ионов аммония или аммоний хлористый ГОСТ 3773.
  • Реактив Несслера ТУ 6-09-2089.
  • Калий-натрий виннокислый -4-х водный
    (сегнетова соль)
  • Вода дистиллированная
  • Все реактивы должны быть
    квалификации х.ч. или ч.д.а.

Приготовление основного раствора
хлористого аммония

Раствор готовят в день проведения
анализа, разбавлением основного стандартного раствора безаммиачной водой.
1 см3
раствора содержит 0,005 мг NH4+.

Выполнение измерений

К 50 см3 первоначальной 
пробы прибавляют 1-2 капли раствора сегнетовой соли  и смесь тщательно
перемешивают. Затем добавляют 1 см3 реактива Несслера и снова
перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность. Окраска смеси
устойчива в течение 30 мин.

Построение градуировочного
графика

В  мерные колбы вместимостью 50 см3
вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3  рабочего стандартного
раствора хлористого аммония, доводят до метки безаммиачной водой. Полученную
шкалу растворов с содержанием 0,0; 0,0025; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05
мг NН4+ обрабатывают описанным
выше  способом.

График строят методом наименьших
квадратов в координатах «оптическая плотность-содержание ионов аммония (мг)»

Обработка результатов измерения

Содержание ионов аммония NH4+ в мг/дм3 вычисляют по
градуировочному графику: КФК-2 кювета-50 мм, с/ф-440 нм.

Проверка усвоения учащимися материала

  • Назначение фотоэлектроколориметра
    КФК-2
  • Внешний вид прибора
  • Какой параметр снимают со шкалы
    прибора?
  • Порядок  работы на
    фотоэлектроколориметре
  • Методика определения иона аммония
    в сточных водах
  • Безопасным приемы труда на
    рабочем месте в химической лаборатории. Запись в журнале инструктажей
    охраны труда в лаборатории химического анализа ГОУ НПО ПУ-54.

3. Текущий инструктаж – 300 мин

Учебно-тренировочные упражнения

Формирование навыков и приемов
работы на  КФК.

1. Группа разбивается на 2 бригады.

2. Выдается задание и инструкционная карта каждому учащемуся.

3. Решение производственной задачи. Видеосюжет проблемной ситуации «Оценить
работу лаборанта при выполнении анализа в производственных условиях».

4. Бригада №1 работает на КФК №1, бригада №2 Работает на КФК №2

5. Учащиеся проводят фотометрические измерения.

6. Результаты анализов корректируются и обобщаются в оценочном листе
профессиональной подготовленности обучающихся

Целевые обходы рабочих мест

Проверить содержание рабочих мест.

Особое внимание  уделить проверке соблюдения безопасности
труда, требований безопасности при работе с электроприбором КФК-2, химическими
реактивами, стеклянной посудой

Правильность трудовых приемов:

  • работа с пипетками,
  • точность отбора проб воды,
  • последовательность приливания
    реактивов
  • подготовка и заполнение кювет,
  • выбор светофильтра,
    чувствительности, установка на ноль «грубо», «точно»
  • правильность отсчета по шкале
    фотоэлектроколориметра.

Проверить правильность и точность  расчета по
градуировочному графику.

  • соблюдение технических условий
  • ведение самоконтроля.

Провести приемку и оценку работ.

Выдать дополнительные работы наиболее успевающим учащимся.

4. Заключительный инструктаж – 10 мин

  • Подвести итоги за день.
  • Сообщить оценку качества каждого
    учащегося.
  • Отметить, кто из учащихся добился
    отличного качества работы.
  • Разобрать наиболее характерные
    недочеты, их причины и способы устранения в работе.
  • Уборка рабочих мест.
  • Домашнее задание:

1) Выполнить творческую работу по фотоколориметрическому
методу анализа в форме 10 тестов или вопросов (на выбор).

В.П.Васильев Аналитическая химия, с155-161; 

2) составить алгоритмы работы на КФК-2.

Список использованной литературы

1. Аналитическая химия. Лабораторный практикум: учебное пособие для вузов/
под. ред. В.П.Васильева – М.: Дрофа, 2006. — 414с.

2. Гурвич Я.А. Химический анализ: Учебник для средних ПТУ. – М.: — Высшая
школа, 1985. – 295 с.

3. Инструкция ИОТ-10 Охрана труда при выполнении лабораторных работ,
Стерлитамак 2006 – 15с.

4. Методика лаборатории службы воздуха ОАО «Синтез-Каучук» Определение иона
аммония в сточных водах  фотометрическим методом

5. Паспорт. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2

Приложения

1. Вопросы проверки уровня усвоения знаний (Приложение 1)

2. Мониторинг результатов знаний и трудовых приемов, обучающихся
при выполнении фотометрического определения ионов аммония в сточных водах
(Приложение 2)

3. Структурные элементы занятия (Приложение 3)

4. Оценочный лист профессиональной подготовленности обучающихся
на уроке п/о (Приложение 4)

5. Инструкционная карта практической работы № 1 (Приложение
5)

6. Презентация «Фотоэлектрической колориметр КФК-2» (Приложение
6)

Понравилась статья? Поделить с друзьями:

Это тоже интересно:

  • Колорадо от колорадского жука инструкция
  • Колор фреш маска от велла инструкция по применению
  • Колор скрин календарь 8190 инструкция на русском
  • Колор синк матрикс инструкция по применению
  • Колопласт паста для стомы герметик инструкция

  • Подписаться
    Уведомить о
    guest

    0 комментариев
    Старые
    Новые Популярные
    Межтекстовые Отзывы
    Посмотреть все комментарии